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GB25591—2010食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25591-2010Ⅰ前言本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。GB25591—20101食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂1范围本标准适用于GB2760允许使用的食品添加剂品种经物理方法混合而成的复合膨松剂（又称为泡打粉、发泡粉、发酵粉）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化碳气体发生量(标准状态下)，mL/g≥35.0附录A中A.3加热减量，w/%≤3.0附录A中A.4硝酸不溶物，w/%≤2.0附录A中A.5砷(As)/(mg/kg)≤2附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20附录A中A.7pH(10g/L溶液)5.0～9.0附录A中A.8细度(通过180μm试验筛)/%≥95.0附录A中A.94其他应在包装标识上标示产品的铝含量，检验方法参见附录D。GB25591—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。A.3二氧化碳气体发生量的测定A.3.1方法提要在75℃水浴中，用稀盐酸与试样反应，放出的二氧化碳进入装有置换溶液的气体量管，测定气体体积，再换算为标准状态的气体体积。A.3.2试剂和材料A.3.2.1盐酸溶液：1+2。A.3.2.2置换溶液：称取100g氯化钠，置于烧杯中，加入350mL水使之溶解，再加1g碳酸氢钠和2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至溶液呈微红色。A.3.3仪器和设备二氧化碳气体发生量测定装置，见图A.1。A.3.4分析步骤按图A.1所示连接装置的各部分。旋转三通阀5，使装置通大气，升降水准瓶7，以移动内部的置换溶液，调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水，旋转三通阀5，使冷凝管4与气体量管6连通。取下气体发生瓶1，加入100mL水，并将用软纸包裹的约1g（精确至0.0002g）试样投入气体发生用园底烧瓶1中，迅速将烧瓶连接好，置于75℃的水浴中加热，降低水准瓶7，由滴液漏斗3加入20mL盐酸溶液，立即关闭滴液漏斗的阀，不断缓慢振摇气体发生瓶。3min后，适当调节水准瓶7的位置，当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时，读取液面刻度V(mL)和温度计8的读数，同时测定大气压力。根据附录B和附录C查出大气压及蒸汽压的校正值。按上述步骤作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。GB25591—20103图A.1二氧化碳气体发生量测定装置A.3.5结果计算气体发生量以标准状态下每克试料所产生的二氧化碳体积w1计，数值以mL/g表示，按公式（A.1）计算：tmppVVw+××−×−=2732733.101)()(001…………………………………（A.1）式中：V——测定试样时气体量管液面刻度值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验时气体量管液面刻度值，单位为毫升（mL）；p——测定时的校正后的大气压的数值，单位为千帕（kPa）；p0——t℃时水的校正后的蒸汽压的数值，单位为千帕（kPa）；t——测定时的温度计读数的数值，单位为摄氏度（℃）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；101.3——标准状态下的大气压的数值，单位为千帕（kPa）；273——标准状态下的温度的数值，单位为摄氏度（℃）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3mL/g。A.4加热减量的测定GB25591—20104A.4.1仪器和设备A.4.1.1电热恒温干燥箱。A.4.1.2称量瓶：Φ50mm×30mm。A.4.2分析步骤称取约5g试样，置于已在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，精确至0.0002g，移入电热恒温干燥箱中，在60℃±2℃下加热2h。于干燥器中冷却至室温后，称量。A.4.3结果计算加热减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100212×−=mmmw……………………………………（A.2）式中：m1——加热前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；m2——加热后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5硝酸不溶物的测定A.5.1试剂和材料硝酸溶液：1+9。A.5.2仪器和设备高温炉：温度可控制在550℃±25℃。A.5.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，缓慢加入30mL约80℃的热水，振摇混合3min后，过滤不溶物，用沸水充分洗涤。然后用玻棒在滤纸底部戳一小孔，用胶头滴管将40mL硝酸溶液把不溶物完全洗入另一250mL烧杯中，加热煮沸1min。趁热用中速定量滤纸过滤，用沸水洗至洗涤液不显酸性为止（用蓝色石蕊试纸检验不显红色）。将滤纸连同残渣一并移入已在550±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上炭化，于550℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。A.5.4结果计算硝酸不溶物以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%100013×−=mmmw…………………………………………（A.3）式中：m1——灼烧后坩埚连同残渣的质量的数值，单位为克（g）；m0——坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6砷的测定A.6.1试剂和材料GB25591—20105同GB/T5009.76—2003的第9章。A.6.2仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。A.6.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，加入50mL水，摇匀。加入5mL盐酸，1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置5min后，加3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。限量标准溶液的制备：用移取2.00mL砷标准溶液〔1mL溶液含砷(As)0.001mg〕，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。A.7重金属（以Pb计）的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸。A.7.1.2硝酸。A.7.1.3盐酸羟胺。A.7.1.4盐酸溶液：1+1。A.7.1.5氨水溶液：1+3。A.7.1.6乙酸铵缓冲溶液：pH≈3.5。称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液（6mol/L），用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，稀释至100mL。A.7.1.7硫化氢饱和溶液：将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中至饱和为止。此溶液临用前配制。A.7.1.8铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1.00mL按GB/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+199）至刻度，摇匀。A.7.2仪器和设备A.7.2.1石英坩埚：50mL。或硬质玻璃蒸发皿：100mL。所有坩埚、玻璃器皿使用前需以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.7.2.2纳氏比色管：50mL。A.7.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加适量硫酸浸润样品，进行灰化。小火至试料炭化后，加1mL硝酸和2滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃±25℃灰化完全。取出冷却，用盐酸溶液湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用一滴盐酸溶液湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min。将溶液过滤于50mL比色管中，洗涤，用氨水调节pH值约为3（用精密pH试纸检验）。加入0.5g盐酸羟胺，5mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀。加入10mL硫化氢饱和溶液，加水至刻度，摇匀。放置10min后，在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。GB25591—20106标准比色溶液的制备：用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于比色管中，加水至总体积约25mL，以下按“用氨水调节pH值约为3……”起与试料同时同样处理。A.8pH的测定A.8.1试剂和材料无二氧化碳的水。A.8.2仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.8.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样置于250mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，置于沸水浴中保温1h，快速冷却至室温，用酸度计测定溶液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3。A.9细度的测定A.9.1仪器和设备试验筛：R40/3系列，Φ200mm×50mm/0.18mm，附有筛底及筛盖。A.9.2分析步骤称取约50g试样，精确至0.01g，置于装好筛底的试验筛中，盖好筛盖，以约90次/min的频率手工筛动2min，并不断敲打，若试样中有假粗（团聚）现象，可用牛角勺轻轻压碎样品过筛，称取筛余物的质量，精确至0.01g。A.9.3结果计算细度以通过180μm试验筛的质量分数w4计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：%10014×−=mmmw………………………………………（A.4）式中：m1——筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。GB25591-20107附录B（规范性附录）气压计读数的校正气压计的读数应先按仪器说明书的要求进行校正，然后从气压计读数中减去表B.1所给的校正值。表B.1气压计读数的温度校正室温，℃气压计读数，hPa92595097510001025105010751100101.511.551.591.631.671.711.751.79111.661.701.751.791.841.881.931.97121.811.861.901.952.002.052.102.15131.962.012.062.122.172.222.282.33142.112.162.222.282.342.392.452.51152.262.322.382.442.502.562.632.69162.412.472.542.602.672.732.802.87172.562.632.702.772.832.902.973.04182.712.782.852.933.003.073.153.22192.862.933.013.093.173.253.323.40203.013.093.173.253.333.423.503.58213.163.243.333.413.503.593.673.76223.313.403.493.583.673.763.853.94233.463.553.653.743.833.934.024.12243.613.713.813.904.004.104.204.29253.763.863.964.064.174.274.374.47263.914.014.124.234.334.444.554.66274.06