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GB25592—2010食品安全国家标准食品添加剂硫酸铝铵2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25592—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录。GB25592—20101食品安全国家标准食品添加剂硫酸铝铵1范围本标准适用于在硫酸铝与硫酸铵中加水，加热溶解，经过滤、浓缩、冷却结晶而成的食品添加剂硫酸铝铵。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式AlNH4（SO4）2·12H2O3.2相对分子质量453.33（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或无色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶粉末或块状4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸铝铵[以AlNH4（SO4）2·12H2O计]（以干基计），w/%99.5～100.5附录A中A.4水分，w/%≤4.0附录A中A.5水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.6GB25592—20102表2（续）项目指标检验方法砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.7重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤20附录A中A.8铅（Pb）/(mg/kg)≤10附录A中A.9氟化物（以F计）/(mg/kg)≤30附录A中A.10硒（Se）/(mg/kg)≤30附录A中A.11GB25592—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氢氧化钠溶液：40g/L和100g/L。A.3.1.2氯化钡溶液：50g/L。A.3.1.3盐酸溶液：1+4。A.3.1.4硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入50g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。A.3.1.5石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1铝盐鉴别取试验溶液，加氢氧化钠溶液，即发生白色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解。A.3.2.2硫酸盐鉴别取试样水溶液，加氯化钡溶液，即发生白色沉淀。加盐酸溶液沉淀不溶解。A.3.2.3铵盐鉴别取试样溶液于表面皿上，加一定量的100g/L氢氧化钠溶液后，再盖上贴有湿润的红色石蕊试纸的表面皿，能观察到石蕊试纸变蓝色。A.4硫酸铝铵的测定A.4.1方法提要在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA，从而确定硫酸铝铵的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1+4。A.4.2.2氨水溶液：1+1。A.4.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6。A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.5硝酸铅标准滴定溶液：c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L。GB25592—20104A.4.2.6刚果红试纸。A.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。A.4.3分析步骤称取约5g按A.5.2研磨并经干燥的试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入80mL水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（混浊时可过滤，弃去初始滤液）。用移液管移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，再用移液管加入50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色（pH≈6），加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min。冷却后加3滴～4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算硫酸铝铵含量以十二水硫酸铝铵[AlNH4(SO4)2·12H2O]的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()[]()%100250/251000/01×−=mcMVVw………………………………………（A.1）式中：c——硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸铝铵[AlNH4(SO4）2·12H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=453.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5水分的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1称量瓶：Φ50mm×30mm。A.5.1.2试验筛：R40/3系列，Φ200mm×50mm/355μm，Φ200mm×50mm/250μm。A.5.2分析步骤用已质量恒定的称量瓶称量约1g研磨并通过孔径为355μm试验筛且不通过250μm试验筛的试样，精确至0.0002g，均匀摊开，放入硅胶干燥器内，干燥至质量恒定。A.5.3结果计算水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%10012×−=mmmw……………………………………（A.2）式中：GB25592—20105m——试料干燥前的质量的数值，单位为克（g）；m1——试料干燥后的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6水不溶物的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1坩埚式过滤器：滤板孔径5μm～15μm。A.6.1.2电热恒温干燥箱。A.6.2分析步骤称取约20g研磨后的试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解。用经105℃至110℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根（用10g/L氯化钡溶液检查）。将坩埚于105℃～110℃烘干至质量恒定。A.6.3结果计算水不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%100123×−=mmmw…………………………………………（A.3）式中：m1——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2——干燥后玻璃砂坩埚与水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7砷的测定A.7.1试剂和材料同GB/T5009.76—2003的第9章。A.7.2仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。A.7.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，加入50mL水，摇匀。加入5mL盐酸、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置5min后，加3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。限量标准溶液的配制：用移液管取2mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。A.8重金属（以Pb计）的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1同GB/T5009.74—2003的第3章。GB25592—20106A.8.1.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg；配制：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加（1+199）硝酸溶液至刻度，摇匀。A.8.2分析步骤称取5.00g±0.01g研磨后的试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前滤液20mL。移取20.00mL滤液于50mL比色管中，以下按GB/T5009.74—2003中第6章的规定进行测定。标准比色溶液的配制：用移液管移取1.00mL铅标准溶液置于比色管中，与试料同时同样处理。A.9铅的测定A.9.1试剂和材料同GB/T5009.75—2003的第3章。A.9.2仪器和设备分光光度计：带有1cm的吸收池。A.9.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，加适量水溶解后作为试验溶液。移取1.00mL铅标准溶液（A.8.1.2）作为标准，以下操作按GB/T5009.75—2003的6.1进行。A.10氟化物的测定A.10.1试剂和材料同HG2927—1999的4.5.2。A.10.2仪器和设备同HG2927—1999的4.5.3。A.10.3分析步骤称取约2g试样，精确至0.001g，加少量水溶解。以下按HG2927—1999中4.5.4的规定进行测定。标准比色溶液是移取6.00mL氟化物标准溶液[1mL溶液含氟（F）0.01mg]，与试验溶液同时同样处理。A.11硒的测定A.11.1试剂和材料A.11.1.1盐酸溶液：c(HCl)=4mol/L。A.11.1.2氢氧化铵溶液：1+2。A.11.1.3盐酸羟胺。A.11.1.4环己烷。A.11.1.5硒标准溶液：1mL溶液含有硒（Se）0.001mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硒标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11.1.62,3-二氨基萘溶液：称取0.100g2,3-二氨基萘和0.500g盐酸羟胺，溶解在100mL0.1mol/L盐酸溶液中。GB25592—20107A.11.2仪器和设备分光光度计：带有1cm的比色皿。A.11.3分析步骤A.11.3.1标准溶液的制备用移液管移取6.00mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。A.11.3.2试验溶液的制备称取0.20g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。A.11.3.3测定向上述两种溶液中分别加入5mL氢氧化铵溶液，然后用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值到（2.0±0.2），用水稀释至60mL，用10mL水转移至分液漏斗中，加10mL水，加0.2g盐酸羟胺，摇匀至溶解，立刻加5.0mL2,3-二氨基萘溶液。塞上塞子，摇匀，在室温放置10min。加5.0mL环己烷，用力摇2min，使其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，于380nm处使用1cm比色皿测定每种萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。________________________