90《食品添加剂赤藓红》标准文本

GB17512.1—2010食品安全国家标准食品添加剂赤藓红2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB17512.1—20101前言本标准代替GB17512.1—1998《食品添加剂赤藓红》。本标准与GB17512.1—1998相比，主要变化如下：——增加了安全提示；——修改了鉴别试验的方法；——分光光度比色法平行测定的允许差由2.0%修改为1.0%；——修改了氯化物和硫酸盐的检测方法；——砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；——取消了重金属（以Pb计）的质量规格；——增加了铅（Pb）指标和检测方法；——增加了锌（Zn）指标和检测方法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB17512.1—1998。GB17512.1—20102食品安全国家标准食品添加剂赤藓红1范围本标准适用于荧光黄经碘化后而制得的食品添加剂赤藓红。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3.1化学名称9-(o-羧基苯基)-6-羟基-2,4,5,7-四碘-3H-呫吨-3-酮二钠盐一水合物3.2结构式OOIIIINaOCOONa　H2O3.3分子式C20H6I4Na2O5·H2O3.4相对分子质量897.87（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽红至暗红褐色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末或颗粒4.2理化指标：应符合表2的规定。GB17512.1—20103表2理化指标项目指标检验方法赤藓红，w/%≥85.0附录A中A.4干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量，w/%≤14.0附录A中A.5水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.6副染料，w/%≤3.0附录A中A.7碘化钠，w/%≤0.40附录A中A.8砷（As）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.9铅（Pb）/（mg/kg）≤10.0附录A中A.10锌（Zn）/（mg/kg）≤20.0附录A中A.11GB17512.1—20104附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2盐酸。A.3.1.3乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿：10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件：A.3.3.1称取试样约0.1g（精确至0.01g），溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。取5mL溶液加入1mL盐酸，则产生红色沉淀。A.3.3.2称取试样约0.2g（精确至0.01g），溶于20mL硫酸中，呈褐黄色，取此液2滴～3滴，加水5mL，产生橙红色沉淀。A.3.3.3称取试样约0.1g（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的昀大吸收波长为526nm±2nm。A.4赤藓红的测定A.4.1重量法(仲裁法)A.4.1.1方法提要试样溶解后，经稀释、酸化、煮沸，并经过恒量过滤，再恒量，然后进行称量计算。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1盐酸溶液：1+49。A.4.1.2.2盐酸溶液：1+199。A.4.1.3仪器和设备GB17512.1—20105A.4.1.3.1恒温干燥箱。A.4.1.3.2玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5μm～15μm。A.4.1.4分析步骤称取约2.5g试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，用水溶解后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取50mL该溶液，置于250mL烧杯中，加热至沸腾后，加入20mL盐酸溶液(1+49)，再次煮沸，然后用5mL水冲洗烧杯内壁，盖上表面皿，在沸水浴上加热约5h后，放冷至室温，用已在135℃±2℃烘至恒量，并冷却称量过的G4玻璃砂芯坩埚，将沉淀物过滤。再每次用15mL盐酸溶液(1+199)冲洗，洗涤二次后，再用15mL水洗一次，将沉淀物和G4玻璃砂芯坩埚在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量，在干燥器内冷却30min后称量。A.4.1.5结果计算赤藓红以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：%100250/50074.111×××=mmw………………………（A.1）式中：m1——沉淀物质量的数值，单位为克（g）；1.074——变换系数；m——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的赤藓红标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在昀大吸收波长处,分别测其吸光度，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2赤藓红标准品：≥85.0％（质量分数，按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计。A.4.2.3.2比色皿：10mm。A.4.2.4赤藓红标样溶液的配制称取约0.25g（精确至0.0001g）赤藓红标准样品，溶于适量水中，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL棕色容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。A.4.2.5赤藓红试样溶液的配制GB17512.1—20106称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤将赤藓红标样溶液和赤藓红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在昀大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算赤藓红以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.2)计算：0001wmAAmw×=………………………（A.2）式中：A——赤藓红试样溶液的吸光度值；m0——赤藓红标准品的质量数值，单位为克（g）；w0——赤藓红标准品（重量法）的质量分数％；A0——赤藓红标样溶液的吸光度值；m——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定A.5.1.1分析步骤称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃烘至恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算干燥减量以质量分数2w计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：%1002322×−=mmmw………………………（A.3）式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定A.5.2.1试剂和材料GB17512.1—20107A.5.2.1.1硝基苯。A.5.2.1.2活性炭；767针型。A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中；A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计，数值用％表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(]1000/)[(410113×−=mMVVcw………………………（A.4）式中：c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V１——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M1——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M1（NaCl）=58.4]；m4——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.5.3.1试剂和材料A.5.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L。A.5.3.1.2盐酸溶液：1+1999。A.5.3.1.3氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.lmol/L（配制方法见附录B）。A.5.3.1.4酚酞指示液：10g/L。GB17512.1—20108A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5.3.3结果计算硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数4w计，数值％表示，按公式(A.5)计算：%100)200/25()2/](1000/)[(423224×−=mMVVcw………………………（A.5）式中：c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M2——硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；m4——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数5w计，数值用％表示，按公式(A.6)计算：4325=………………………（A.6）式中：2w——干燥减量的质量分数％；3w——氯化物(以NaCl计)的质量分数％；4w——硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数％。计算结果表