HJ 1243-2022 土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1243—2022土壤和沉积物20种多溴联苯的测定气相色谱-高分辨质谱法Soilandsediment—Determinationof20polybrominatedbiphenyls—Gaschromatography-highresolutionmassspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2022-04-15发布2022-11-01实施生态环境部发布HJ1243—2022i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14试剂和材料....................................................................................................................................................15仪器和设备....................................................................................................................................................36样品................................................................................................................................................................37分析步骤........................................................................................................................................................58结果计算与表示.............................................................................................................................................89准确度............................................................................................................................................................910质量保证和质量控制.................................................................................................................................1011废物处置.....................................................................................................................................................11附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.........................................................................................12附录B（资料性附录）多溴联苯标准贮备液及系列参考浓度.................................................................13附录C（资料性附录）凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱图.....................................................................15附录D（资料性附录）定量离子、辅助离子及其离子丰度比.................................................................16附录E（资料性附录）方法精密度.............................................................................................................17附录F（资料性附录）方法正确度.............................................................................................................23HJ1243—2022ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录F为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：浙江省生态环境监测中心。本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江大学。本标准生态环境部2022年4月15日批准。本标准自2022年11月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1243—20221土壤和沉积物20种多溴联苯的测定气相色谱-高分辨质谱法警告：实验中所使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4'-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2',4,5'-四溴联苯、2,2',5,5'-四溴联苯、3,3',4,4'-四溴联苯、2,2',4,5,5'-五溴联苯、2,2',4,5',6-五溴联苯、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯、2,3,3',4,4',5-六溴联苯、3,3',4,4',5,5'-六溴联苯、2,2',3,4,4',5,5'-七溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5'-八溴联苯、2,3,3',4,4',5,5',6-八溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯等20种多溴联苯的测定。当取样量为10.0g，定容体积为50μl时，本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01μg/kg～0.1μg/kg，测定下限为0.04μg/kg～0.4μg/kg。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理土壤或沉积物样品中2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。4.1丙酮（C3H6O）：农残级。4.2甲苯（C7H8）：农残级。HJ1243—202224.3正己烷（C6H14）：农残级。4.4甲醇（CH3OH）：农残级。4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.6壬烷（C9H20）：农残级。4.7盐酸（HCl）：优级纯，＝1.18g/ml。4.8硫酸（H2SO4）：优级纯，＝1.84g/ml。4.9氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.10氢氧化钾（KOH）：优级纯。4.11无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。450℃灼烧4h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中保存。4.12丙酮-正己烷混合溶剂。丙酮（4.1）和正己烷（4.3）以1:9的体积比混合。4.13盐酸溶液。盐酸（4.7）和水以1:5的体积比混合。4.14氢氧化钠溶液：(NaOH)＝40g/L。称取4g氢氧化钠（4.9）溶于少量水中，稀释至100ml。4.15氢氧化钾溶液：(KOH)＝112g/L。称取11.2g氢氧化钾（4.10）溶于少量水中，稀释至100ml。4.16多溴联苯标准贮备液：＝50μg/ml。用壬烷（4.6）或其它溶剂配制的多溴联苯标准溶液，参见附录B中表B.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。4.17多溴联苯标准使用液：＝1.0μg/ml。用甲苯（4.2）或壬烷（4.6）稀释多溴联苯标准贮备液（4.16），4℃以下冷藏、密封、避光保存1a。4.18提取内标贮备液：＝50μg/ml。选择同位素标记的化合物作为提取内标，详见附录B中表B.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。4.19提取内标使用液：＝100ng/ml。用甲苯（4.2）或壬烷（4.6）稀释提取内标贮备液（4.18），4℃以下冷藏、密封、避光保存1a。4.20进样内标贮备液：＝2000μg/ml。选择同位素标记的化合物作为进样内标，参见附录B中表B.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。4.21进样内标溶