HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1193—2021水质铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality—Determinationofindium—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-09-17发布2022-01-01实施生态环境部发布HJ1193—2021i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................15干扰和消除....................................................................................................................................................16试剂和材料....................................................................................................................................................27仪器和设备....................................................................................................................................................28样品................................................................................................................................................................39分析步骤........................................................................................................................................................310结果计算与表示...........................................................................................................................................411准确度...........................................................................................................................................................512质量保证和质量控制...................................................................................................................................513废物处置......................................................................................................................................................514注意事项......................................................................................................................................................5附录A（资料性附录）标准加入法...............................................................................................................6附录B（资料性附录）微波消解法...............................................................................................................8HJ1193—2021ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中铟的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、南京市江宁区环境监测站。本标准生态环境部2021年9月17日批准。本标准自2022年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1193—20211水质铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。当进样体积为20μl时，方法的检出限为2μg/L，测定下限为8μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ678水质金属总量的消解微波消解法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性铟solubleindium未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的铟。3.2总铟totalquantityofindium未经过滤的样品经消解后测定的铟。4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成铟基态原子蒸气，对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。5干扰和消除5.1样品中浓度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、HJ1193—20212Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-对测定结果无显著影响。5.2当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录A。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。6.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。6.2硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]。6.3硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯。6.4铟：光谱纯。6.5硝酸溶液：φ=50%。硝酸（6.1）和水以1:1的体积比混合。6.6硝酸溶液：φ=1%。硝酸（6.1）和水以1:99的体积比混合。6.7基体改进剂：硝酸钯-硝酸镁混合溶液。称取0.26g硝酸钯（6.2），加入2ml硝酸（6.1）和少量水溶解。称取0.11g硝酸镁（6.3），用少量水溶解。将2种溶液混合，用水定容至100ml。6.8铟标准贮备液：ρ(In)=100mg/L。准确称取0.1g（精确至0.0001g）铟（6.4），加入50ml硝酸溶液（6.5），加热溶解完全，冷却后转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存2年。也可使用市售有证标准溶液。6.9铟标准中间液：ρ(In)=10.0mg/L。移取10.00ml铟标准贮备液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。6.10铟标准使用液：ρ(In)=500μg/L。移取5.00ml铟标准中间液（6.9）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存1个月。6.11氩气：纯度≥99.99%。6.12滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。7仪器和设备7.1样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.2石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。7.3铟空心阴极灯或其他光源。7.4温控电热板：具有温控功能。7.5一般实验室常用仪器和设备。HJ1193—202138样品8.1样品的采集按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定执行，测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。8.2样品的保存8.2.1可溶性铟样品采集后用水系微孔滤膜（6.12）过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.1）中，每100ml滤液加入1ml硝酸（6.1）酸化，1个月内测定。8.2.2总铟样品采集后，每100ml样品加入1ml硝酸（6.1）酸化，储存于样品瓶（7.1）中，1个月内测定。8.3试样的制备8.3.1可溶性铟样品处理方法见8.2.1。8.3.2总铟量取50.0ml混合均匀的水样（8.2.2）于150ml玻璃烧杯中，加入5ml硝酸（6.1），置于温控电热板（7.4）上，盖上表面皿，使之保持微沸状态，至样品均匀清澈时移去表面皿，蒸发至5ml左右。冷却后，用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次，全量移入50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀待测。注1：可根据实际需要调整加