HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1290—2023土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法Soilandsediment—Determinationoftoxaphene—Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-02-09发布2023-08-01实施生态环境部 发 布HJ1290—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14试剂和材料.......................................................................................................................................................15仪器和设备.......................................................................................................................................................36样品...................................................................................................................................................................37分析步骤...........................................................................................................................................................58结果计算与表示...............................................................................................................................................79准确度...............................................................................................................................................................810质量保证和质量控制.....................................................................................................................................911废物处置.......................................................................................................................................................10附录A（资料性附录）3种指示性毒杀芬....................................................................................................11附录B（资料性附录）方法准确度...............................................................................................................12HJ1290—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50和P62的气相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国科学院生态环境研究中心、中国环境监测总站。本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、北京市生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心和广东省深圳生态环境监测中心站。本标准生态环境部2023年2月9日批准。本标准自2023年8月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1290—20231土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50和P62（参见附录A）的测定。当取样量为10.0g，定容体积为20µl时，3种指示性毒杀芬方法检出限均为0.003µg/kg，测定下限均为0.012µg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。4.1正己烷（C6H14）：农残级。4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.3丙酮（C3H6O）：农残级。4.4正己烷-丙酮混合溶剂。用正己烷（4.1）和丙酮（4.3）按1∶1体积比混合。4.5甲苯（C7H8）：农残级。HJ1290—202324.6甲苯-正己烷混合溶剂。用甲苯（4.5）和正己烷（4.1）按35∶65体积比混合。4.7盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。4.8硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。4.9壬烷（C9H20）：农残级。4.10盐酸溶液。用盐酸（4.7）和纯水按体积比1∶5混合。4.11毒杀芬标准贮备液：ρ=2000μg/L。市售有证标准溶液，包括P26、P50和P62，溶剂为壬烷，4℃以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.12毒杀芬标准使用溶液：ρ=100μg/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释毒杀芬标准贮备液（4.11），4℃以下冷藏避光保存，保存时间为6个月。4.13提取同位素内标贮备液：ρ=2000μg/L。市售有证标准溶液，包括13C10-P26、13C10-P50、13C10-P62，保存期限参照标准溶液证书；或用13C10-P26、13C10-P50、13C10-P62标准溶液，以壬烷（4.9）为溶剂配制，4℃以下冷藏避光保存，保存时间为6个月。4.14提取同位素内标使用溶液：ρ=200μg/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释提取同位素内标贮备液（4.13），4℃以下冷藏避光保存，保存时间为6个月。4.15进样内标贮备液：ρ=100000μg/L。市售有证标准溶液，包含13C10-反式氯丹，溶剂为壬烷，4℃以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.16进样内标使用溶液：ρ=400μg/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释进样内标贮备液（4.15），4℃以下冷藏避光保存，保存时间为6个月。4.17校准调谐标准溶液：全氟三丁胺。市售有证标准溶液，4℃以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.18硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中450℃下灼烧6h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.19铜粉（珠）：纯度≥99.5%。使用前用盐酸溶液（4.10）、甲苯（4.5）分别淋洗，置于干燥器中保存。4.20活化硅胶：75µm～150µm（200目～100目）。将硅胶用二氯甲烷（4.2）淋洗，弃去二氯甲烷。硅胶在蒸发皿中摊开，厚度小于10mm，待二氯甲烷完全挥发后，将硅胶置于干燥箱中130℃的条件下活化18h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.21硫酸硅胶Ⅰ。取活化硅胶（4.20）78g，加入22g硫酸（4.8）充分搅拌并使之成流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封，置于干燥器中保存。4.22硫酸硅胶Ⅱ。取活化硅胶（4.20）56g，加入44g硫酸（4.8）充分搅拌并使之成流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封，置于干燥器中保存。4.23石英砂：270µm～830µm（50目～20目）。HJ1290—20233在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。4.24石英棉。在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。4.25硅藻土：550µm～830µm（30目～20目）。在马弗炉中450℃～600℃下灼烧4h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.26高纯氦气：纯度≥99.999%。4.27索氏提取套筒：玻璃或纤维素滤纸筒。5仪器和设备5.1气相色谱-三重四极杆质谱仪：进样口具备分流/不分流和脉冲/高压进样功能；柱温箱可在50℃～350℃温度区间内程序升温；配有电子轰击离子源，具备多重反应监测功能。5.2毛细管色谱柱：低流失石英毛细管柱。30m（长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为5%苯基-95%甲