HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1271—2022环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法AmbientAir—Determinationofformicacid,aceticacidandoxalicacidinparticulatematter—Ionchromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2022-12-12发布2023-06-15实施生态环境部 发 布HJ1271—2022i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................38样品...................................................................................................................................................................39分析步骤...........................................................................................................................................................410结果计算与表示.............................................................................................................................................611准确度.............................................................................................................................................................612质量保证和质量控制.....................................................................................................................................713废物处置.........................................................................................................................................................7附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限............................................................................................8附录B（资料性附录）标准样品参考色谱图.................................................................................................9附录C（资料性附录）方法准确度...............................................................................................................10HJ1271—2022ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站。本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、广东省疾病预防控制中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心、四川赛纳斯分析检测有限公司和四川省川环源创检测科技有限公司。本标准生态环境部2022年12月12日批准。本标准自2023年6月15日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1271—20221环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法警告：实验中使用的氢氧化钠等化学试剂具有强烈的腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。本标准甲酸、乙酸和乙二酸的最低检出量为0.8µg～1.9µg。环境空气采样量为144m3（实际状态），提取液体积为100ml，进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.006µg/m3～0.02µg/m3，测定下限为0.024µg/m3～0.08µg/m3。无组织排放监控点空气采样量为6m3（标准状态），提取液体积为100ml，进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.2µg/m3～0.4µg/m3，测定下限为0.8µg/m3～1.6µg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ656环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）HJ1263环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1环境空气颗粒物ambientairparticulatematter悬浮在环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物，按照粒径大小可分为总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM10）和细颗粒物（PM2.5）等。4方法原理环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检HJ1271—20222测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。5干扰和消除5.1氟离子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留时间相近，不易有效分离，可更换阴离子分析柱类型，也可采用梯度淋洗、降低淋洗液浓度、减小进样量、降低流速等方式改善色谱峰的分离情况。5.2采用碳酸盐体系测定，当水负峰产生干扰时，可在样品与标准溶液中分别加入等体积相同浓度的淋洗液去除。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。6.1氢氧化钠（NaOH）。密封保存，防止空气中二氧化碳等物质的污染。6.2碳酸钠（Na2CO3）。使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。6.3碳酸氢钠（NaHCO3）。使用前应置于干燥器内平衡24h。6.4甲酸（CH2O2）：纯度≥99.5%。6.5乙酸（C2H4O2）：纯度≥99.6%。6.6乙二酸（C2H2O4）：纯度≥99.6%。使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。6.7甲酸钠（CHO2Na）：纯度≥99.5%。使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。6.8无水乙酸钠（C2H3O2Na）：纯度≥99.5%。使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。6.9草酸钠（Na2C2O4）：纯度≥99.5%。使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。6.10混合标准贮备液：ρ(CH2O2)=2500mg/L，ρ(C2H4O2)=5000mg/L，ρ(C2H2O4)=5000mg/L。方法1：准确称量2.50g甲酸（6.4）、5.00g乙酸（6.5）、5.00g乙二酸（6.6），溶于少量水，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4℃以下冷藏、密封可保存6个月。方法2：准确称量3.78g甲酸钠（6.7）、6.95g无水乙酸钠（6.8）、7.61g草酸钠（6.9），溶于少量水，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4℃以下冷藏、密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。6.11混合标准中间液：ρ(CH2O2)=50.0mg/L，ρ(C2H4O2)=100mg/L，ρ(C2H2O4