HJ 1196-2021 工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的测定

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1196—2021工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定气相色谱-质谱法Industrialcleaningagents—DeterminationofHCFC-141b,CFC-113,TCAandCTC—Gaschromatography-massspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-10-09发布2021-10-09实施生态环境部发布HJ1196—2021i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................26仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................28分析步骤........................................................................................................................................................39结果计算与表示.............................................................................................................................................410准确度..........................................................................................................................................................611质量保证和质量控制...................................................................................................................................612废物处置......................................................................................................................................................613注意事项......................................................................................................................................................6附录A（资料性附录）参考色谱图...............................................................................................................8附录B（资料性附录）目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子...............................................9附录C（资料性附录）方法准确度.............................................................................................................10HJ1196—2021ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、中国环境科学研究院。本标准验证单位：河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心和广东省生态环境监测中心。本标准生态环境部2021年10月9日批准。本标准自2021年10月9日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1196—20211工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定气相色谱-质谱法警告：本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定工业清洗剂中1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）、1,1,1-三氯乙烷（TCA）和四氯化碳（CTC）的气相色谱-质谱法。本标准适用于工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC质量分数的测定，不适用于上述化合物纯度的测定。当取样量为0.5g时，本标准测定HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的方法检出限分别为0.5%、0.5%、0.4%和0.5%，测定下限分别为2.0%、2.0%、1.6%和2.0%。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1工业清洗剂industrycleaningagent在工业生产和服务活动中，利用化学溶解、络合、乳化、润湿、渗透、分散、增溶、剥离等原理，去除装置、设备、设施、产品表面的污垢（包括油脂、涂料、油墨、胶质、积碳、粉尘等）而使用的液体化学品或制剂。4方法原理样品稀释后经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。HJ1196—202125试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1甲醇（CH3OH）：高效液相色谱纯。5.21,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）标准溶液：ρ(CH3CFCl2)=2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。5.31,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）标准溶液：ρ(C2F3Cl3)=2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。5.41,1,1-三氯乙烷（TCA）标准溶液：ρ(CH3CCl3)=1000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。5.5四氯化碳（CTC）标准溶液：ρ(CCl4)=1000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。5.6一溴一氯甲烷（CH2BrCl）内标标准溶液：ρ(CH2BrCl)=2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。5.74-溴氟苯（BFB）溶液：ρ(C6H4BrF)=25mg/L，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存。5.8载气：氦气，纯度≥99.999%。6仪器和设备6.1采样勺：长手柄金属材质。6.2采样瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）涂层的隔垫，40ml，或其他同类采样瓶。6.3气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温；质谱部分具有70eV电子轰击离子源。6.4色谱柱：石英毛细管色谱柱，60m（柱长）×0.32mm（内径）×1.50μm（膜厚），固定相为100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。6.5分析天平：实际分度值0.0001g。6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集与保存每批号的样品随机抽取1个包装单位，每个包装单位采集2份样品，1份用于实验室分析，1份作为留样保存。使用采样勺（6.1）采集样品，然后将勺中样品转移至采样瓶（6.2），采样瓶上部留有一定空间，拧紧瓶盖并定期检查密封性。样品在4℃以下冷藏、避光、密封运输和保存，防止受潮和灰尘进入。其他要求参照GB/T6678和GB/T6680的相关规定执行。7.2试样的制备向容量瓶中加入少量甲醇（5.1）后称重，再移取约0.5g样品至容量瓶中，再次称重。2次称重值相减，准确计算称取的样品重量（精确到0.0001g）。HJ1196—20213将容量瓶中的试样用甲醇（5.1）定容至标线，摇匀。然后用甲醇（5.1）分步稀释1000倍，最后一