TCNFPIA 3011-2020 妥尔油沥青

ICS65.050CCSB72团体标准T/CNFPIA3011—2020妥尔油沥青Talloilpitch2020-12-18发布2020-12-18实施中国林产工业协会发布T/CNFPIA3011—2020I目  次前言.................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................................14技术要求.........................................................................................................................................................25取样.................................................................................................................................................................26试验方法.........................................................................................................................................................37检验规则.........................................................................................................................................................58包装、标志、运输与贮存.............................................................................................................................59安全.................................................................................................................................................................6附录A（资料性附录）甾醇含量的GC分析条件及典型色谱图...............................................................7T/CNFPIA3011—2020II前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国林产工业协会提出。本文件由中国林产工业协会标准化技术委员会（CNFPIA）归口。本文件起草单位：中国林产工业协会、江苏科鼐生物制品有限公司、中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林产工业有限公司、江南大学、怀化市安泰林化有限公司、福建省沙县松川化工有限公司、江苏中宏环保科技有限公司。本文件主要起草人：吴正章、赵振东、王婧、张鹏、李冬梅、何祖群、王兴国、杨泉。本文件是首次发布。T/CNFPIA3011—20201妥尔油沥青1范围本文件规定了妥尔油沥青的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、包装、标志、运输与贮存及安全。本文件适用于由妥尔油蒸馏制得的妥尔油沥青产品，以及该妥尔油沥青经过提取植物甾醇（木甾醇）之后制得的脱甾妥尔油沥青产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22235液体黏度的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1妥尔油talloil以松木为原料，采用碱法（硫酸盐法）制木浆时副产的一种具有不良气味的黄黑色粘稠液体，主要成分为树脂酸和脂肪酸，又称塔尔油、浮油、塔罗油等。3.2妥尔油沥青talloilpitch妥尓油经蒸馏提取脂肪酸和树脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇（甾醇酯）、脂肪酸和少量树脂酸等，又称妥尔油树脂、塔尔油沥青、浮油沥青、塔罗油沥青等。3.3脱甾妥尔油沥青desteroltalloilpitch妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后得到的产品。T/CNFPIA3011—202024技术要求产品技术指标应符合表1的要求。表1技术指标项目妥尔油沥青脱甾妥尔油沥青外观黑褐色膏状物或固体，无明水酸值/（mg/g）30.0～95.0黏度/mPa·s（90℃）≤1000—黏度/mPa·s（130℃）≤—600甾醇含量（GC法）/%≥10.0—5取样5.1批次划分当原辅材料和生产工艺不发生改变时，生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或者放置在同一个储罐中的产品为一个批次；当原辅材料和生产工艺变化时，当日内采用相同原辅材料和生产工艺收集的产品为一个批次；采用槽罐包装和运输时，同一个槽罐内的产品为一个批次。5.2抽样数量同一企业同一批次产品为一组，按表2规定的数量对包装完好的产品进行随机抽检。槽罐包装产品每个槽罐都应抽样。不同企业不同批次产品应分别抽样。表2妥尔油沥青取样抽检数每组产品包装数抽检的最少包装数≤50251～1504151～5009501～1000251001～2000402001～500060＞50001005.3取样规则用于产品检验的试样应遵照以下取样规则。a)按同样方法取同等质量试样两份，一份用于检验，另一份装入密封容器中，留样备查。b)试样的取样部位距离包装物各个表面都应大于50mm。每个包装取不少于100g试样。c)同一包装中产品颜色不均匀时，应从颜色最深处进行取样。从所取同一组试样中，选取颜色最深的样品，作为该组产品外观测定用试样。d)按表2规定抽样数，分别等量抽取试样，混合后取约300g，作为除外观外其他指标测定用试样。e)采用槽罐包装和运输时，需在装样的前、中、后期分别取样，每次取样量不少于100g，选取颜色最深者作为该组产品外观测定用试样，其余部分混合后作为其他指标测定用试样。T/CNFPIA3011—202036试验方法6.1试剂要求本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T601、GB/T603的规定制备，所用试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。6.2仪器设备6.2.1分析天平：灵敏度0.0001g。6.2.2旋转黏度计：配置有3号转子，转速可控制在60转/min，可在130℃下测定。6.2.3加热设备：可加热并保持130℃（±1℃）恒温，与6.2.2旋转黏度计配套使用。6.2.4气相色谱仪：FID氢火焰离子化检测器。6.2.5气相色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管色谱柱，最高使用温度不低于280℃，柱长不小于30m。6.3外观将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察。6.4酸值6.4.1氢氧化钾—乙醇标准溶液制备按照GB/T601规定配制并标定0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液，精确到0.0001mol/L。然后加无水乙醇稀释配制成0.05mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液。6.4.2溴百里香酚蓝指示剂制备称取0.5g（精确到0.01g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100mL。6.4.3甲苯—乙醇溶液制备将甲苯与无水乙醇按体积比1∶1配制为混合溶液。6.4.4样品测定称取0.1g待测样品（精确到0.001g）于250mL锥形瓶中，加100mL甲苯—乙醇溶液溶解，加入溴百里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05mol/L氢氧化钾—乙醇溶液滴定至蓝绿色，并保持30s不褪色为止。同时作空白试验。6.4.5结果计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：0()nVVcMwm（1）式中：V——样品测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V0——空白测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；T/CNFPIA3011—20204c——氢氧化钾—乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——待测样品质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）。两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。6.5黏度6.5.1样品测定黏度测定操作过程按照GB/T22235中旋转黏度计法的规定执行，使用转子为3号，转速为60转/min。妥尔油沥青测定时样品温度需保持在90℃，脱甾妥尔油沥青测定时样品温度需保持在130℃。6.5.2结果表示按照所用黏度计结果表示方式读取所测样品黏度值。两次平行试验允许相对误差应不大于5%，取算术平均值为最终结果，保留到整数位。注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较明显差异。6.6甾醇含量6.6.1测试原理妥尔油沥青中的甾醇有两种存在形式，一是游离甾醇，二是甾醇酯，在测定含量前需要将甾醇酯转化为甾醇，采用方法为氢氧化钾催化水解。此外，由于甾醇的气相色谱响应性较差，通过与BSTFA[双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺]硅烷化试剂反应，将其转化为甾醇硅烷酯，可以显著提高其响应性。本文件采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇。妥尔油沥青所含甾醇包括β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、豆甾醇和菜油甾醇等，本文件所述甾醇含量为以上几种化合物含量之和。6.6.2测试步骤6.6.2.1氢氧化钾—乙醇溶液制备称取6.6g（精确至0.01g）氢氧化钾，溶解于50mL95%乙醇中，混合均匀。6.6.2.2样品制备称取15mg（精确至0.0001g）5α-胆甾-3β-醇、500mg（精确至0.0001g）样品加入反应瓶中，加入2mL氢氧化钾—乙醇溶液，混合均匀后于70℃加热90min，每隔15min摇动混合一次；加入1mL水和4mL正庚烷至上述溶液中，充分混合，静置