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ICS59.060.01CCSW04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5422—2022进出口纺织品纤维定性分析再生蛋白复合纤维(大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白复合纤维)Importandexporttextile—Testmethodforidentificationoftextilefibers—Proteincompoundfiber(Soybeanproteincompoundfiberandmilkproteincompoundfiber)2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载.氛〔-一__瓜学兔兔—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国杭州海关。本文件主要起草人:吴俭俭、陈启群、谢维斌、张瑾晖、王力君。ⅠSN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载进出口纺织品纤维定性分析再生蛋白复合纤维(大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白复合纤维)1范围本文件规定了再生蛋白复合纤维的燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、着色试验法、含氯含氮呈色反应试验法、熔点测定法、红外吸收光谱鉴别法、拉曼光谱鉴别法8种定性鉴别方法。本文件适用于大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白复合纤维的定性鉴别。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4146.1纺织品化学纤维第1部分:属名FZ/T01057.1纺织纤维鉴别试验方法第1部分:通用说明3术语和定义GB/T4146.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1大豆蛋白复合纤维soybeanproteincompoundfiber采用化学、生物化学的方法从榨掉油脂的大豆渣中提取球状蛋白,通过添加助剂,改变蛋白质空间结构,与聚乙烯醇(PVA)共混制成纺丝原液,经湿法纺丝而成。3.2牛奶蛋白复合纤维milkproteincompoundfiber将牛奶脱水、脱脂,以从中分离出的蛋白质为基本原料,利用生物工程新技术,与聚丙烯腈混合,采用湿法纺丝工艺制成的纤维。4原理根据再生蛋白纤维在燃烧时呈现的状态不同,显微镜下呈现的形态不同,溶解时对溶剂的反应不同,着色、含氯含氮、熔点不同,以及光谱曲线特征峰不同对纤维进行鉴别。5试剂5.1使用的试剂,一般要求化学纯。试液按化学手册规定的溶液制备方法进行配制。5.2化学溶解试剂:浓硫酸、浓盐酸、硝酸、甲酸、冰醋酸、氢氟酸、氢氧化钠、氯化锌、次氯酸钠、硫氰酸1SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载钾、氯化钙、铜氨溶液、N,N二甲基甲酰胺、环已酮、丙酮、四氢呋喃、间-甲酚、二甲苯、硝基苯、苯胺、苯酚、四氯甲烷、乙腈、吡啶、四氯化碳、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯。5.3其他试剂:三氯乙烷、乙醚、乙醇、液体石蜡、火棉胶、甘油、碳酸钠、溴化钾等。6试样的预处理方法选用三氯乙烷、乙醚和乙醇洗涤或萃取试样以除去试样中夹带的油脂、蜡质、尘土或其他会掩盖纤维特征的杂质。一般对染色纤维中的染料,可视为纤维的一部分,不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰,可采用任何去除染料的方法脱色,但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变,然后将纤维晾干,以备试验。7试验7.1燃烧试验法7.1.1试验工具酒精灯、镊子、放大镜等。7.1.2试验方法将约10mg试样扯成细束,用镊子夹住,徐徐靠近火焰,观察试样对热的反应(熔融收缩情况)。再将试样束移入火焰中,观察试样在火焰中的燃烧情况。然后离开火焰,注意观察试样燃烧状态和嗅闻火焰刚熄灭时的气味。待试样冷却后再观察残留物灰分状态,必要时使用放大镜观察。记录燃烧过程中详细情况。7.1.3鉴别对照附录A,并参见附录B鉴别。7.2显微镜观察法7.2.1试验仪器及工具光学显微镜(100倍~500倍)、哈氏切片器、剃须刀片、镊子、载玻片、盖玻片等。7.2.2试验方法7.2.2.1纵面观察将试样扯成细束后排齐,取适当长度的试样,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片,放在显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样纵面特征。7.2.2.2横截面观察将用哈氏切片器制备好的横截面试样,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片(注意不要带入气泡),放在显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样横截面特征。7.2.3鉴别对照附录C,并参见附录B鉴别。2SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔试验仪器及工具天平(精度10mg)、电热套、试管等。7.3.2试验方法用天平称取约100mg的试样,将试样置于试管中,注入10mL所选择的溶剂(见附录D),试样和试剂的浴比为1∶100。在常温下,用玻璃棒搅动5min,观察溶剂对试样的溶解情况。常温下难于溶解的试样,需作煮沸试验,并用玻璃棒搅动3min,视其溶解程度。记录试样在各种溶剂和条件下的溶解情况。警告:试验应在通风橱里进行,很多溶剂挥发性强,并且有毒;加热时不得使用明火,注意防火安全,很多试剂是可燃的。7.3.3鉴别对照附录D,并参见附录B鉴别。7.4着色试验法7.4.1试验仪器及工具电热恒温水浴锅(10℃~100℃)、电热套、分析天平(精度10mg)、量筒(100mL)、烧杯、染杯等。7.4.2染料分散黄SE-4GL、阳离子红X-GRL、阳离子蓝X-GRRL、直接桃红12B、直接耐晒蓝B2RL。7.4.3着色剂a)着色剂1号:分散黄SE-4GL3.0g;阳离子红X-GRL2.0g直接耐晒蓝B2RL8.0g蒸馏水1000.0gb)着色剂4号:分散黄SE-4GL3.0g阳离子蓝X-GRRL2.5g直接红12B3.5g蒸馏水1000.0g注:使用时稀释5倍。7.4.4试验方法将装有蒸馏水的烧杯保持在60℃的电热恒温水浴锅中,用天平称取2g的试样浸入已预热好的烧杯热水浴中轻轻搅拌10min,使试样浸透。用量筒量取40mL着色剂放入染杯并利用电热套煮至沸腾,将浸透的试样放入装有40mL煮沸的着色剂染杯中煮沸1min,立即取出,用自来水充分冲洗、晾干。观察着色情况,并记录着色反应情况。注:如遇有色样品需先进行褪色处理。3SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔并参见附录B鉴别。7.5含氯含氮呈色反应试验法7.5.1试验工具酒精灯、铜丝、镊子、试管、试管夹、红色石蕊试纸等。7.5.2试验方法7.5.2.1含氯试验取干净的铜丝,用镊子夹住用酒精灯火焰烧红的铜丝接触试样,并将铜丝迅速移至火焰的氧化焰中,如发生绿色的火焰,说明有含氯物存在,记录试样呈色反应情况。7.5.2.2含氮试验试管中放入少量切碎的试样,并用适量碳酸钠覆盖,利用试管夹夹至酒精灯火焰中加热产生气体,试管口放上红色石蕊试纸变蓝色,说明有含氮物存在,记录试样呈色反应情况。7.5.3鉴别对照附录F,并参见附录B鉴别。7.6熔点测定法7.6.1试验仪器和工具7.6.1.1熔点测试仪:测温范围(50℃~300℃),测量精度(±1℃)。7.6.1.2差示扫描量热仪:在试验温度范围内对试样和参比物以稳定升温速率加热,并有温度传感器(精度0.01℃)和热流速率示差传感器(精度1μW)监测试验的温度及试样与参比物之间的热流速率差,能够提供10mL/min~50mL/min的氮气等惰性气体保护;能对试样以至少10℃/min速率稳定升温且具有足够的升温精度(控温精度0.01℃/min)。7.6.1.3分析天平(精度0.01mg)、样品皿、压样机、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、挑针等。7.6.2试验方法7.6.2.1方法1取少量纤维放在两片玻璃片之间,置于熔点测试仪的电热板上,并调焦使纤维成像清晰。升温速率约(3~4)℃/min,在此过程中仔细观察纤维成像变化,当发现玻璃片中的大多数纤维熔化时,记录此时的温度,即为熔点。7.6.2.2方法2选取洁净、干燥的样品皿,在已知质量的样品皿中,用分析天平称取1mg~15mg样品,精确至0.01mg,用压样机密封试样于样品皿中。将装有试样的样品皿放入量热池,稳定通入干燥升温至比估计熔点低30℃的温度,在此将样品恒温5min。对样品以10℃/min进行程序升温并使之熔化观察熔融峰的变化,继续升温至熔融峰回到基线并保持一段时间,以确保样品熔融峰前后至少3min基线。试4SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载验结束后将样品冷却至室温,重新称量样品,如质量损失超过5%,需要重新测试。做出焓变曲线基线,通过基线与焓变曲线起始熔融段的切线延伸相交得到熔点。7.6.3鉴别对照附录G或附录H,并参见附录B鉴别。7.7红外吸收光谱鉴别法7.7.1试验仪器及工具7.7.1.1红外光谱分析仪,其测量范围为(400~4000)cm-1;分辨率:0.09cm-1。附件:OMNI采样器。7.7.1.2玛瑙研钵、哈氏切片器。7.7.2试验方法7.7.2.1溴化钾制片法(透射法)7.7.2.1.1制片将纤维整理成束,用哈氏切片器,将纤维切成长度小于20μm的粉末,取(2~3)mg纤维粉末和100mg的溴化钾粉末混合,在玛瑙研钵中研磨(2~3)min,将磨碎均匀的混合物全部移至溴化钾压模中,在约14MPa压力下,抽真空(2~3)min,即可得到膜片。7.7.2.1.2测试先校准仪器,保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现;再选择合适的检测条件;最后将用溴化钾制片法制备好的试样放置在仪器样品光束中的试样架上,并记录(4000~400)cm-1的红外吸收光谱。7.7.2.2衰减全反射(ATR)法(反射法)先校准仪器,保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现;再选择合适的检测条件;将样品预烘至干燥,然后直接放在ATR附件(OMNI采样器)上测定,记录(4000~600)cm-1的红外光谱。7.7.3鉴别对照附录I及附录J,并参见附录B鉴别。7.8拉曼光谱鉴别法7.8.1试验仪器拉曼光谱仪,激光波长:(1064±0.5)nm,光谱检测范围(200~2500)cm-1,分辨率≤12cm-1。7.8.2试验方法7.8.2.1仪器校准仪器应根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器,保证各散射谱带在它应有的位置上出现。5SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔选择合适的扫描条件样品测量无须前处理,可直接将其夹入拉曼光谱仪激光器的聚焦支架上,然后进行测量,记录(200~2500)cm-1的拉曼散射光谱图。7.8.3鉴别对照附录K及附录L,并参见附录B鉴别。部分纤维的拉曼光谱的特征拉曼位移频率表见附录K,部分纤维的标准拉曼光谱图见附录L。6SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔(规范性)再生蛋白复合纤维及相关纤维燃烧状态表再生蛋白复合纤维及相关纤维燃烧状态表见表A.1。表A.1再生蛋白复合纤维及相关纤维燃烧状态表纤维种类燃烧状态靠近火焰时接触火焰时离开火焰时燃烧时的气味残留物特征大豆蛋白复合纤维熔并卷曲立即燃烧继续燃烧冒黑烟毛发味呈松而脆的黑色焦碳状牛奶蛋白复合纤维熔缩卷曲,熔化,燃烧继续燃烧,有时自灭毛发味黑色状,基本松脆,但有极微量硬块腈纶熔缩熔融燃烧有发光火花冒烟有辣味黑色硬块,能捏碎维纶熔缩燃烧继续燃烧特异的甜味黑色硬块,能捏碎7SN/T5422—2022.氛〔-一__瓜学兔兔(资料性)再生蛋白复合纤维具体鉴别方法再生蛋白复合纤维具