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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5288—2022进出口功能性纺织品可萃取稀土元素总量的测定Importandexportfunctionaltextiles—Determinationofextractablerareearthelements2022-03-14发布2022-10-01实施ICS59.010CCSW04中华人民共和国海关总署发布.氛〔-一__瓜学兔兔号（100023）编辑部：（010）65194242-7530中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×1230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字2022年9月第一版 2022年9月第一次印刷印数1—500书号：155175·352 定价 14.00 元进出口功能性纺织品可萃取稀土元素总量的测定行 业 标 准SN/T 5288—2022***网址 氛〔-一__瓜学兔兔—2022前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。本文件主要起草人：兰丽丽、蒋小良、叶湖水、王斌、曾铭、谢飞、陈琼、麦晓霞。I.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载.氛〔-一__瓜学兔兔—2022进出口功能性纺织品可萃取稀土元素总量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法测定进出口功能性纺织品中可萃取稀土元素总量的方法。本文件适用于抗紫外线、抗菌、抗臭及变色发光等功能性纺织品中可萃取钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）总量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 3922 纺织品色牢度试验 耐汗渍色牢度GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试样用酸性汗液萃取后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标法定量。5试剂和材料除非另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 酸性汗液：根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液，试液应现用现配。5.2 硝酸：质量浓度为65%~68%。5.3 硝酸溶液（1%，体积分数）：取10 mL硝酸（5.2），用水稀释至1 000 mL。5.4 15种稀土元素标准溶液：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu（以下简称“15种稀土元素”）混合标准溶液浓度为100 mg/L。可按GB/T 602方法配制，或者直接使用有证标准物质。.氛〔-一__瓜学兔兔—20225.5 内标元素铟（In）标准溶液：浓度为1 000 mg/L。按GB/T 602方法配制，或者直接使用有证标准物质。5.6 15种稀土元素标准储备溶液：准确移取10 mL混合标液（5.4）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容，混匀。此溶液含15种稀土元素浓度均为 10 mg/L。5.7 内标元素铟（In）标准储备溶液：准确移取1.0 mL内标元素铟（In）标准溶液（5.5）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容，混匀。此溶液含铟（In）10 mg/L。5.8 15种稀土元素标准中间溶液：准确移取5.0 mL标准储备溶液（5.6）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容，混匀。此溶液含15种稀土元素浓度为 0.5 mg/L。5.9 15种稀土元素标准工作溶液：分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL标准中间溶液（5.8）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸溶液（5.3），并用酸性汗液（5.1）定容，混匀。此标准工作溶液中含15种稀土元素浓度分别为0 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L。该标准工作溶液均为用时现配。5.10 内标工作溶液：将内标元素铟（In）标准储备溶液（5.7），用硝酸溶液（5.3）逐级稀释至浓度为200 μg/L。5.11 质谱调谐液：10 μg/L Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U溶液。5.12 氩气：纯度≥99.99%。6仪器6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.2 电子天平：分度值≤0.1 mg。6.3 恒温水浴振荡器：37 ℃±2 ℃，60次/min。6.4 具塞三角烧瓶：150 mL。6.5 水相过滤膜：0.22 μm。7分析步骤7.1样品制备取5.0 g ~10.0 g代表性样品，将其剪碎至5 mm ×5 mm以下，混匀。7.2萃取称取试样（7.1）4.0 g，精确至0.01 g，置于150 mL具塞三角烧瓶（6.4）中，加入80 mL酸性汗液（5.1），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（6.3）中振荡60 min后取出，静置冷却至室温，过滤后的溶液，用0.22 μm水相过滤膜（6.6）过滤至样品瓶中，用ICP-MS仪分析。注：检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用体积分数约20%的硝酸溶液浸泡至少24 h，再用水冲洗干净。7.3空白试验除不加试样外，均按步骤7.2进行。7.4测定7.4.1 根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，然后分别将系列标准混合溶液导入仪器雾化系统中进行测定。以15种稀土元素的浓度为横坐标，15种稀土元素与内标元素的强度比为纵坐标，.氛〔-一__瓜学兔兔—2022分别绘制标准曲线和计算回归方程。7.4.2 按照所设定的仪器条件，分别测定样液和空白溶液中的各测定元素的强度比，从工作曲线上计算出各元素的浓度。不同仪器的分析条件可能有所不同，部分ICP-MS的操作条件参见附录A。8结果计算按式（1）计算试样中可萃取稀土元素的总量： ���������������（1）式中：X ——样品中第i个可萃取稀土元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci——样液中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升（μg/L）；Ci0——样品空白液中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升（μg/L）；V——样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果按GB/T 8170规定修约至小数点后两位。9测定低限15种稀土元素测定低限均为0.01 mg/kg。10精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。11试验报告试验报告至少应给出以下内容：a）样品来源及描述；b）使用的标准；c）测试结果及其表示；d）任何偏离本文件的细节；e）试验日期。.氛〔-一__瓜学兔兔—2022附录A（资料性）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作参考条件ICP-MS仪器工作条件见表A.1。表A.1ICP-MS仪器工作条件工作参数推荐值工作参数推荐值雾化器同心雾化器雾化室石英双通路型矩管石英一体化，2.5 mm 中心通道雾化室温度半导体控温于2℃±0.1℃采样锥/截取锥1.0/0.4 mm（Ni）锥载气流速0.79 L/min高频发射功率1 550 W稀释气流量0.30 ml/min采样深度7.5 mm等离子气流量15.0 ml/minICP-MS仪器测量参数见表A.2。表A.2ICP-MS仪器测量参数参数调谐参数59Co89Y205Tl质量轴（amu）±0.1±0.1±0.1分辨率(at 10%)（0.65~0.85）amu灵敏度（1ppb,0.1sec）59Co≥3 00089Y≥12 000205Tl≥6 000氧化物(CeO/Ce)≤1.5%SN/T5288—2022书号：155175·352定价： 14.00 元.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载