TZZB 0405-2018 复配食品添加剂 叶黄素微粒

ZHEJIANGMADET/ZZB0405—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江医药股份有限公司。本标准参与起草单位：浙江医药股份有限公司新昌制药厂、绍兴市质量技术监督检测院（排名不分先后）。本标准主要起草人：求子勤、吴建江、晁红娟、杜锡勇、黄行舟、许新德、张利英、温善萍、吕少风、王建刚、吕红、李晶晶、蒙雅娟。本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。ZHEJIANGMADET/ZZB0405—20181复配食品添加剂叶黄素微粒1范围本标准规定了复配食品添加剂叶黄素微粒的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以万寿菊为原料制备的叶黄素，配以适量的抗氧化剂DL-α-生育酚和载体淀粉等，采用液相超微乳化和淀粉流瞬时成型双层包埋技术工艺制造成的复配食品添加剂叶黄素微粒，主要用作营养强化剂或食品着色剂。分子式：C40H56O2相对分子量：568.88（按2016年国际相对原子质量）结构式：OHHO2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.11食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.11—2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB6783食品安全国家标准食品添加剂明胶GB/T8885食用玉米淀粉GB26405—2011食品安全国家标准食品添加剂叶黄素GB26687食品安全国家标准复配食品添加剂通则GB29924食品安全国家标准食品添加剂标识通则GB29942食品安全国家标准食品添加剂维生素E(dl-α-生育酚)GB/T30642食品抽样检验通用导则T/ZZB0405—20182中国药典2015版四部USP41(美国药典标准)LuteinPreparation3基本要求3.1原辅料要求3.1.1主要原料食品添加剂叶黄素应符合GB26405—2011的规定。3.1.2抗氧化剂dl-α-生育酚应符合GB29942的规定。3.1.3辛烯基琥珀酸淀粉钠应符合GB28303的规定。3.1.4明胶应符合GB6783的规定。3.1.5食用玉米淀粉应符合GB/T8885的规定。3.2生产工艺和设备3.2.1应采用液相超微乳化、高压均质、喷雾包埋、淀粉床流化干燥、筛分及金属探测等工序。3.2.2应配备液相超微化-超高压乳化-淀粉流瞬时成型相关工程体系。3.3检验能力3.3.1应配备紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计等设备。3.3.2应具备总类胡萝卜素含量、叶黄素含量、玉米黄质含量、干燥失重、铅、总砷、粒度、菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群等项目的检测能力。4技术要求4.1外观和性状本品为红色至红棕色流动性颗粒，有少量白色淀粉粒。4.2技术指标应符合表1的要求。表1技术指标项目指标叶黄素含量，％100.0～120.0（占标示量）叶黄素（占总类胡萝卜素含量），％≥85.0玉米黄质（占总类胡萝卜素含量），％≤9.0其他单一杂质（占总类胡萝卜素含量），％≤1.0干燥失重，ω/％≤5.0铅(以Pb计)/（mg/kg）≤1.0总砷(以As计)/（mg/kg）≤2.0粒度，ω/％通过孔径为0.84mm的分析筛/（％）100通过孔径为0.38mm的分析筛/（％）≥85.0通过孔径为0.15mm的分析筛/（％）≤15.0T/ZZB0405—20183表1（续）项目指标微生物限度菌落总数/（cfu/g）≤1000霉菌和酵母菌/（cfu/g）≤100大肠菌群/（MPN/g）＜3.0沙门氏菌/25g不得检出金黄色葡萄球菌/25g不得检出溶血性链球菌/25g不得检出5试验方法5.1一般要求实验用水应符合GB/T6682的规定，试验中所用溶液在未注明何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2鉴别5.2.1在测定总类胡萝卜素含量试验中，试样液在446nm附近有最大吸收，且A446/A474应为1.09～1.14。5.2.2样品溶液中主峰的保留时间应与叶黄素含量检测项下叶黄素保留时间一致。5.3感观检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。5.4总类胡萝卜素含量5.4.1测试条件仪器：紫外-可见分光光度计。测定波长：446nm。5.4.2溶液配制5.4.2.1样品的溶出精确称取样品100mg至100mL的棕色容量瓶中，加5mL水，在60℃水浴中超声溶解5min。冷却上述溶液（用冷却水冷却），用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去最初的2mL。（注：在水浴中超声操作时，需查看容量瓶壁，并振摇容量瓶确保无粘附。）5.4.2.2样品溶液的稀释（稀释倍数为n）含量规格为5％的样品：移取上述过滤液1mL，于25mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。含量规格为10％的样品：移取上述过滤液1mL，于50mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。5.4.3测定用1cm石英比色皿，以无水乙醇为空白，采用紫外-可见分光光度计测定样品溶液在446nm处的吸光度A，按式（1）计算样品中总类胡萝卜素（以叶黄素计）T含量：T/ZZB0405—20184W2550nA%T××=）（..................................(1)式中：T——总类胡萝卜素（以叶黄素计）含量，％；A——样品溶液的在446nm处吸光度；2550——1％试验液在无水乙醇中波长446nm处的吸收系数，mL/g.cm-1；n——稀释倍数；W——样品称样量（g）。5.5叶黄素、玉米黄素和其他单一物质（占总类胡萝卜素含量）5.5.1色谱条件仪器：HPLC色谱仪。色谱柱：AgilentZORBAXRX-SIL4.6mm×250mm，粒度5μm；或等效柱。流动相：按正己烷：乙酸乙酯=75：25（V/V）配制，混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气后备用。柱温：室温。检测波长：446nm。流速：1.5mL/min。进样体积：10μL。系统适应性：取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。按叶黄素峰计，理论塔板数不少于5000，叶黄素峰与玉米黄质峰的分离度不少于1.5。5.5.2溶液配制空白溶液：用量筒分别量取正己烷750mL、乙酸乙酯250mL于1000mL容量瓶中，超声脱气30min，备用。对照溶液：分别称取约10mg叶黄素和玉米黄质标准品至100mL棕色容量瓶中，加10mL三氯甲烷溶解，再加流动相定容至刻度，过滤待用。样品溶液：称取样品适量（约相当于叶黄素10mg）至100mL棕色容量瓶中，加2mL水，在60℃水浴中超声溶解10min。冷却至室温，加40mL无水乙醇，用二氯甲烷定容，过滤，取滤液10mL于圆底烧瓶，在50℃下旋转蒸发至干。加1mL氯仿溶解，再加流动相9mL，过滤待用。5.5.3测定取样品溶液10μL注入色谱仪，记录色谱图，测定叶黄素、玉米黄质或单一杂质的峰面积。按式（2）计算叶黄素、玉米黄素或单一杂质含量（占总类胡萝卜素）（R）：001RRRTV×=......................................(2)式中：R——试样中叶黄素、玉米黄质或单一杂质含量（占总类胡萝卜素），％；RV——叶黄素、玉米黄质或单一杂质的峰面积；RT——扣除空白后所有峰的峰面积之和。T/ZZB0405—20185按式（3）计算叶黄素含量（X）：TRRXTL×=.......................................(3)式中：X——试样中叶黄素含量，％；RL——叶黄素的峰面积；RT——扣除空白后所有峰的峰面积之和；T——用紫外-可见分光光度法测定的总类胡萝卜素含量，％。5.6干燥失重按GB5009.3—2016第二法中的规定执行。5.7铅按GB5009.12—2017第一法中的规定执行。5.8总砷按GB5009.11—2014第一篇第一法或第二法中的规定执行。5.9粒度按中国药典2015版四部0982中第二法中的规定执行。5.10菌落总数菌落总数按GB4789.2中的规定执行。5.11霉菌和酵母菌霉菌和酵母菌按GB4789.15中的规定执行。5.12大肠菌群大肠菌群按GB4789.3中的规定执行。5.13沙门氏菌沙门氏菌按GB4789.4中的规定执行。5.14金黄色葡萄球菌金黄色葡萄球菌按GB4789.10中的规定执行。5.15溶血性链球菌溶血性链球菌按GB4789.11中的规定执行。6检验规则6.1检验分类T/ZZB0405—20186分为出厂检验和型式检验。6.2抽样按GB/T30642中的规定进行。6.3组批产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一批，按批编号。6.4出厂检验出厂检验项目为鉴别、外观和性状，总类胡萝卜素、叶黄素含量、玉米黄质含量、干燥失重、铅、总砷、粒度、菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群，按批检验放行。6.5型式检验型式检验为全项目检验，有下列情形之一时，应进行型式检验：a）本产品的原料、工艺、设备有大的改变，应进行型式检验；b）产品停产后，恢复生产时；c）批量生产时，每6个月周期性进行一次；d）出厂检验结果与上述型式检验有较大差异时；e）当用户对产品质量有较大的异议时；f）当国家产品质量监督管理机构提出要求时。7标签、包装、运输和贮存7.1标签应符合GB29924和GB26687的规定。7.2包装采用密封包装，包装材料应无毒无害，并符合相应的食品级或药用级标准要求。7.3运输运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害的物质混运。7.4贮存应贮存在密闭、干燥、避光处，不得与有毒有害物质混储。8质量承诺8.1在规定的包装、贮存条件下，自生产之日起原包装保质期为36个月。8.2产品质量有异议的，应在24小时内作出处理响应，及时为用户提供服务和解决方案。ZHEJIANGMADET/ZZB0405—20187AA附录A（规范性附录）HPLC色谱图A.1叶黄素对照品HPLC色谱图见下图。图A.1叶黄素对照品HPLC色谱图A.2玉米黄质对照品HPLC色谱图见下图。图A.2玉米黄质对照品HPLC色谱图_________________________________叶黄素玉米黄质ZHEJIANGMADE