JJF(京) 121-2023 半自动滴定仪校准规范

（京）121—2023半自动滴定仪校准规范CalibrationSpecificationforSemi-automaticTitratorAnalyzers2023-5-22发布2023-7-1实施北京市市场监督管理局发布学兔兔（京）121—2023JJF(京)121-2023半自动滴定仪校准规范CalibrationSpecificationForSemi-automaticTitratorAnalyzers归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司北京市计量检测科学研究院北矿检测技术股份有限公司参加起草单位：瑞士万通中国有限公司北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释学兔兔（京）121—2023本规范主要起草人：毕经亮（钢研纳克检测技术股份有限公司）赵少雷（北京市计量检测科学研究院）杜治国（北矿检测技术股份有限公司）参加起草人：刘斌华（瑞士万通中国有限公司）邹涛（北京市科学技术研究院分析测试研究所）蔡玮（北京市计量检测科学研究院）胡修伟（钢研纳克检测技术股份有限公司）学兔兔（京）121—2023目录引言....................................................................II1范围..................................................................12引用文件..............................................................13概述..................................................................14计量特性..............................................................15校准条件..............................................................15.1环境条件.............................................................15.2测量标准.............................................................26校准项目和校准方法....................................................27校准结果表达..........................................................48复校时间间隔..........................................................5附录A衡量法K（t）值表...................................................6附录B半自动滴定仪校准原始记录格式........................................7附录C校准证书内页格式....................................................9附录D示值误差测量不确定度评定示例.......................................10学兔兔（京）121—2023引言JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》、JJG646-2006《移液器检定规程》的相关内容。本规范为首次发布。学兔兔（京）121—2023半自动滴定仪校准规范1范围本规范适用于没有电位功能的半自动滴定仪和数字滴定仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》JJG646-2006《移液器检定规程》3概述半自动滴定仪（以下简称仪器）是一种不具备电位功能，用于容量分析包括精确分取液及可实现自动读取体积功能的分析设备。仪器进行容量分析时需要滴加指示剂，通过手动滴定的方式控制滴定速度、滴定体积及滴定终点。另外仪器进行分取液时，提前设置分取容量，手动控制滴定管，体积分辨力可达μL量级。仪器主要由加液系统（或称滴定系统）、手动控制单元及磁力搅拌单元等组成。4计量特性4.1容量示值误差不超过±0.5%。4.2容量测量重复性不大于0.2%4.3滴定示值误差不超过±2.5%。4.4滴定测量重复性不大于0.2%。注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1温度：（20±5）℃，室温变化不大于1℃/h；学兔兔（京）121—20235.1.2相对湿度：不大于80%；5.1.3供电电源：交流电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；5.1.4仪器应置于平稳无振动的工作台上，且避免阳光直射，无影响仪器正常工作的电磁场干扰，无易燃易爆物品和腐蚀性气体，接地良好。5.2测量标准5.2.1标准物质校准用标准物质应采用容量分析用国家有证标准物质，见表1。表1校准用标准物质标准物质名称标称值/mol·L-1相对扩展不确定度（k=2）HCl容量分析用标准物质0.1≤0.1%NaOH容量分析用标准物质0.1≤0.3%5.2.2温度计：测量范围（0～50）℃，分度值0.1℃。5.2.3电子天平：称量范围（0～220）g，分度值0.1mg。5.2.4分度吸量管或单标线吸量管：（2～50）mL，A级。6校准项目和校准方法6.1校准前检查按仪器说明书要求开机预热，并完成仪器自检或要求的标定。6.2容量示值误差及重复性滴定系统液路用适当洗涤剂洗净，用纯水冲洗数次。取一只与室温接近的洁净带盖的称量杯，用天平称量，记录读数m0。根据表2推荐的容量校准分段设定仪器滴定体积Vc，启动仪器将纯水接入称量杯（水温与室温之差在2℃之内），放上盖子，移至天平上读取质量m0+i，按公式（1）计算纯水的表观质量mi。0i0immm−=+（1）式中：—纯水的表观质量，g；i0+m—纯水和有盖称量杯质量，g；0m—有盖空称量杯质量，g。测量纯水温度t，查附录A得到水温对滴定管容量校准的影响系数K（t），按公式（2）计算滴定管在标准温度20℃的实际容量Vi。im学兔兔（京）121—2023)(iitKmV=（2）式中：iV—滴定管实际容量，mL；K(t)—水温对滴定管容量校准的影响系数，mL/g。每个容量校准点重复测量6次，按公式（3）计算容量的示值误差，按公式（4）计算容量测量重复性。%100−=VVVVc（3）%1001)2n1iv−−==VnVVRSDi（（4）式中：V—滴定管在标准温度20℃时的容量示值误差，%；cV—设定的滴定体积，mL；V—容量测量平均值，mL；n—重复测量次数，n=6；vRSD—容量测量重复性，%。表2推荐校准容量分段滴定管标称容量/mL容量分段/mL50.52.5510151020210205052550注：其他标称容量的滴定管一般须覆盖半容量和总容量6.3滴定示值误差及重复性用分度吸量管或单标线吸量管吸取一定体积（如10mL）浓度为0.1mol·L-1的NaOH容量分析溶液标准物质于一定体积的纯水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的32，加入数滴酸碱指示剂，选择适当的搅拌速度搅拌。用0.1mol·L-1的HCl容量分析标准物学兔兔（京）121—2023质进行中和滴定，溶液变色时手动停止滴定，仪器自动记录HCl的消耗体积HCl-iV，按公式（5）计算得到NaOH溶液的测量值ci。NaOH-iHCl-iHCliVVcc=（5）式中：ci—NaOH溶液的测量值，mol·L-1；HClc—HCl容量分析标准物质的标准值，mol·L-1；NaOH-iV—NaOH溶液的体积，mL；HCl-iV—HCl容量分析标准物质的消耗体积，mL。重复测量6次，计算NaOH溶液的浓度测量平均值c，按公式（6）计算滴定示值误差c，按公式（7）计算滴定测量重复性。%100ss−=cccc（6）%1001)i1-n2ic−−=cnccRSD（（7）式中：RSDc—滴定测量重复性，%；c—滴定示值误差，%；c—NaOH溶液的测量平均值，mol·L-1；sc—NaOH容量分析标准物质的标准值，mol·L-1；n—重复测量次数，n=6。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；学兔兔（京）121—2023c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户名称和地址；f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明（如有）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。学兔兔（京）121—2023附录A衡量法K（t）值表表A.1硼硅玻璃材质滴定管衡量法K（t）值表（硼硅玻璃体胀系数取10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）水温/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.0029