JJF(京) 112-2023 电导率法总有机碳分析仪校准规范

(京)112—2023学兔兔(京)112－2023-JJF(京)112-2023归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院北京磐研科技有限公司本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释电导率法总有机碳分析仪校准规范CalibrationSpecificationofTotalOrganicCarbonAnalyzerbasedonConductivityMeasurement学兔兔(京)112－2023本规范主要起草人：栗冠媛(北京市计量检测科学研究院)宁可庆(北京磐研科技有限公司)赵少雷(北京市计量检测科学研究院)秦旭伟(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：姜蓬勃(北京市计量检测科学研究院)王冰玥(北京市计量检测科学研究院)蔡玮(北京市计量检测科学研究院)甄啸啸(北京市计量检测科学研究院)学兔兔(京)112－2023I目录引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)1范围…………………………………………………………………………………（1）2概述…………………………………………………………………………………（1）3计量特性……………………………………………………………………………（1）4校准条件……………………………………………………………………………（1）4.1环境条件…………………………………………………………………………（1）4.2测量标准及其他设备……………………………………………………………（1）5校准项目和校准方法………………………………………………………………（2）5.1示值误差…………………………………………………………………………（2）5.2重复性……………………………………………………………………………（2）6校准结果表达………………………………………………………………………（3）7复校时间间隔………………………………………………………………………（3）附录A标准溶液的配制………………………………………………………………（4）附录B校准记录格式（供参考）……………………………………………………（5）附录C校准证书内页格式（供参考）………………………………………………（6）附录D示值误差的不确定度评定示例………………………………………………（7）学兔兔(京)112－2023II引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定而制定。本规范在编写过程中参考了JJF1405-2013《总有机碳分析仪型式评价大纲》的相关内容本规范为首次发布。学兔兔(京)112－20231电导率法总有机碳分析仪校准规范1范围本规范适用于电导率法总有机碳分析仪的校准。2概述电导率法总有机碳分析仪（以下简称仪器）是测量水中有机碳被氧化成二氧化碳后的电导率值，然后再通过两者之间的对应关系，测得水中总有机碳的含量的仪器。仪器一般由进样单元、氧化单元、电导率检测单元和数据处理单元四部分组成。3计量特性仪器各项性能指标见表1表1计量性能指标计量性能要求技术指标示值误差±10%重复性≤3%注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。4校准条件4.1环境条件4.1.1环境温度：（10～30）℃。4.1.2相对湿度：≤80%。4.1.3供电电源：（220±22）V，（50±0.5）Hz。4.2测量标准及其它设备4.2.1标准物质：蔗糖纯度标准物质，相对扩展不确定度优于1%（k=2）。总有机碳标准溶液的配制方法详见附录A。4.2.2实验用水本试验所用的纯水技术要求见附录A。4.2.3玻璃量器：单标线容量瓶、分度吸量管或单标线吸量管，均为A级。进样单元氧化单元电导率检测单元数据处理单元学兔兔(京)112－202324.2.4天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于0.1mg,Ⅰ级。5校准项目和校准方法5.1示值误差：按照仪器使用说明书要求，调整仪器至工作状态。选择实验用水进行重复测量3次，记录空白测量平均值。选用仪器量程上限50%和80%两个浓度的标准溶液，分别重复测量3次，计算测量结果的算术平均值并扣除空白测量平均值后，按式（1）计算相对示值误差。%100ss−=CCCC（1）式中：C——总有机碳测量示值误差，%；C——总有机碳测量值的平均值扣除空白测量平均值之后的值，mg/L；sC——标准溶液的浓度值，mg/L。5.2重复性选用量程上限50%或80%浓度的标准溶液，重复测量7次，按式（2）计算仪器的重复性。%)()(niir1001121−−==nCCCcs(2)式中：)(rcs——仪器重复性；C——7次测量的平均值，mg/L；iC——仪器各次测量值，mg/L；n——测量次数，n=7。6.校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；学兔兔(京)112－20233c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被较对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果与测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明（若有）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。7复校时间间隔建议复校时间间隔不超过一年。如果仪器经维修、更换重要部件，或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的。因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。学兔兔(京)112－20234附录A总有机碳标准溶液的配制A.1实验用水本试验所用的纯水为GB/T6682规定的一级水,且电导率低于1.0μS/cm(25℃)。A.2总有机碳标准溶液的配制准确称取23.8mg蔗糖纯度标准物质，迅速转移至装有实验用水的100mL容量瓶中，定容摇匀，得到浓度为100mg/L的总有机碳标准原液。A.3总有机碳标准溶液用分度吸量管移取1.6mL的标准原液，迅速稀释至200mL，得到浓度为0.8mg/L，的总有机碳标准溶液。现用现配。注：保持配制溶液用的纯水与测量仪器空白值所用纯水一致。注：所有溶液现用现配。注：本文仅以实例提供浓度0.8mg/L的总有机碳标准溶液的配制，具体可根据各个实验室所使用的配套设备的不同做相应的调整。注：蔗糖的分子式：C12H22O11，分子量为342.3，碳含量：=42.1%。100%342.31212学兔兔(京)112－20235附录B校准记录格式（供参考）证书编号:委托单位:仪器名称:型号:制造厂:出厂编号:环境温度：相对湿度：校准日期:校准依据：校准使用的标准器：B.1示值误差标准值(mg/L)测量值(mg/L)平均值(mg/L)示值误差B.2重复性标准值(mg/L)测量值(mg/L)重复性1234567学兔兔(京)112－20236附录C校准证书内页格式(供参考)1.示值误差：2.重复性：示值误差测量结果不确定度：学兔兔(京)112－20237附录D示值误差的不确定度评定示例本文仅以实例提供不确定度评定时的方法和所考虑的不确定度分量，具体可根据各个实验室所使用的配套设备的不同做相应的调整。D.1测量模型及不确定度计算公式D.1.1建立测量模型示值误差的计算公式为：%100ss−=CCCC（D.1）式中：C——总有机碳测量示值误差，%；C——总有机碳3次测量值的平均值，mg/L；sC——标准溶液的浓度值，mg/L。D.1.2不确定度传播率灵敏系数为：25.11)()(s1===cCcc(mg/L)-1=−==22ss)()(cCcΔcc-1.30(mg/L)-1各输入量彼此独立不相关，得到：𝑢𝑐(∆𝑐)=√𝑐12[𝑢(𝑐̅)]2+𝑐22[𝑢(𝑐s)]2D.2不确定度的来源与分析各标准不确定度分量来源及描述见表D.1表D.1标准不确定度分量来源及描述标准不确定度分量不确定度来源分量描述不确定度评定方法𝑢(𝑐̅)测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的不确定度A𝑢(𝑐s)标准溶液引入的不确定度配制标准原液引入的不确定度𝑢1(𝑐𝑠)B学兔兔(京)112－20238标准不确定度分量不确定度来源分量描述不确定度评定方法稀释标准原液引入的不确定度𝑢2(𝑐𝑠)BD.2.1测量重复性引入的测量不确定度，记为𝑢(𝑐̅)测量重复性引入的不确定度，主要来源于测定值的重复性，按本规范规定，重复测量7次，实际测量中，以3次测量的平均值作为测量结果，𝑢(𝑐̅)=3s,结果见表D.2表D.2标准溶液测量值标准值(mg/L)测量值(mg/L)平均值(mg/L)s(mg/L)𝑢(𝑐̅)(mg/L)0.80.8320.8350.8310.8360.8340.8330.8370.8340.00220.0013空白值的A类不确定度已经在“测量重复性”中计算，故此处忽略。D.2.2标准溶液引入的不确定度，记为𝑢(𝑐𝑠)D.2.2.1配制标准溶液引入的不确定度，记为𝑢1(𝑐𝑠)配制100mL浓度为100mg/L的总有机碳标准原液。蔗糖的分子式：C12H22O11，分子量为342.3，碳含量为3.3421212=0.421，蔗糖纯度标准物质的标准值由标准物质证书给出（见表D.3），所以称取蔗糖纯度标准物质的质量为：421.0997.01.0100=23.8(mg)表D.3标准物质的标准值和不确定度编号名称标准值相对扩展不确定度(k=2)GBW10067蔗糖纯度标准物质99.7%0.8%由蔗糖分子量、碳原子量引入的不确定度忽略不计准确称取23.8mg蔗糖纯度标准物质，稀释至100mL容量瓶中。即可得到100mg/L的标准原液液。D.2.2.1.1标准物质引入的相对不确定度，由标准物质证书给出，见表D.3𝑢0rel(𝑐𝑠)=004.02%8.0=学兔兔(京)112－20239D.2.2.1.2称重引入的相对不确定度称量不确定度主要来源为天平称量准确性、重复性、分辨率。使用电子电平称重，根据计