南台科技大學機械系97學年度第2學期學生專題製作錫硫化物之奈米粒子合成與特性分析指導老師:王聖璋副教授參賽組員:陳育民:嚴國瑋:蔡承諺班級:奈米三乙摘要硫化錫材料具有多變的能隙、顯著的光學異向性、紅外光範圍內有激發光等特性硫化錫半導體材料應用在太陽能電池、感測器熱裂解法組裝合成錫硫化物奈米粒子(XRD)鑑定其結構相、表面型態SEM觀察、HR-TEM觀察其微結構、UV-Vis量測紫外光之吸收及穿透度並計算其能隙前言能源開發的重要性,因而近期研究科學家致力於開發替代能源-太陽能目前太陽能電池元件中,其太陽能發電的轉換效率不佳,積極尋找高轉換效率的材料與結構設計藉由調整奈米結構材料的晶粒尺寸與形狀,達到材料物性與化性的需求設計研究目的錫硫化物擁有良好光學性能、高光電轉换效率25%以上、與顯著的光學異向性應用於太陽能電池材料與氣體感測器太陽輻射的光譜主要是以可見光為中心,換算成光子的能量,大約在0.3eV到~4eV錫硫化物的直接能隙約在1.3eV~2.35eV高效率的太陽能電池材料文獻探討2006年WeidongShi等人以水熱法製備SnS2奈米花結構,作為室溫下NH3分子的傳感器材料2008年Jung-wookSeo等人以熱液法合成SnS2奈米板塊,應用於鋰離子電池的電極材料2008年StephenG.Hickey等人以熱液法合成SnS膠體奈米微粒,應用於太陽能電池及儲電之材料研究方法熱裂解法之合成為基礎1)氧化錫粉末及長鏈有機酸(油酸)製備出油酸錫化合物做為前驅物2)以氯化亞錫做起始反應物及十八硫醇、硫粉、十二烷基硫酸鈉作為反應劑添加界面活性劑,混合加熱至三口燒瓶中,進而控制合成不同型態及晶相之錫硫化物針對產物進行結構、型態與材料物性作探討實驗流程圖錫硫化物奈米粒子熱分析(TGA、DSC)晶體結構分析(XRD、HR-TEM)奈米粒子型態分析(SEM、TEM)光學性質分析(UV-vis)熱裂解法(加熱、攪拌)離心清洗添加界面活性劑、成核促進劑(十八硫醇、硫粉、十二烷基硫酸鈉)(1)油酸錫錫(2)氯化亞錫氧化錫油酸溶解(加熱、攪拌),冷卻實驗步驟合成錫硫化物奈米粒子:油酸錫製備:取氧化錫市售粉末與油酸以當量比例於三口瓶,加熱攪拌至澄清,待冷卻後為形成油酸錫錯化合物由前驅物兩階段步驟合成:取前項合成的前驅物油酸錫添加界面活性劑(十八硫醇、硫粉、胺類溶液)進行熱裂解反應,觀察反應熱液之變化,生成產物以大量的丙酮加以離心清洗,隨即得到奈米粉實驗步驟由起始反應物一階段步驟合成:以起始反應物氯化亞錫添加界面活性劑(十二烷基硫酸鈉、硫粉、胺類溶液)進行熱裂解反應,觀察反應熱液之變化,生成產物以大量的丙酮加以離心清洗,隨即得到奈米粉末產物型態及性質分析產物以熱重分析儀(TGA)得知熱裂解溫度熱差分析儀(DSC)得知熱損失紅外線光譜儀(FT-IR)鑑定官能基XRD做結晶型態分析ESEM對表面型態觀察FEG-TEM用來高解析結構分析UV-Visible做能隙值之測定預期結果不同前驅物比例所得的油酸錫錯化合物與硫化錫之影響得到不同溶劑及反應物之配置所合成不同型態之錫硫化物之奈米粒子之關係獲得不同製程溫度及時間對粒子合成期間之反應變化獲得不同粒子型態其晶相、微結構與光學性質變化