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专题10分离提纯操作专练1．资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4请回答下列问题：（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。（3）NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是__________。【答案】（1）CO2（2）漏斗、烧杯、玻璃棒（3）NH4＋水解使溶液呈酸性，与CaO、Ca(OH)2反应生成Ca2＋（4）MgSO4+2NH3+2H2O===Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4【解析】（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2）。（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。（3）NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，与CaO、Ca(OH)2反应生成Ca2＋。（4）根据化学工艺流程判断浸取液II的主要成分为硫酸镁溶液，通入NH3，发生反应的化学方程式是MgSO4+2NH3+2H2O===Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4。2．NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：回答下列问题：（1）“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg2+和Ca2+，要加入的试剂分别为________、________。“电解”中阴极反应的主要产物是______。（2）“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2。此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为________，该反应中氧化产物是_________。【答案】（1）NaOH溶液；Na2CO3溶液；ClO2−(或NaClO2)；（2）2:1；O2；【解析】（1）食盐溶液中混有Mg2+和Ca2+，可利用过量NaOH溶液除去Mg2+，利用过量Na2CO3溶液除去Ca2+；向NaCl溶液中加入ClO2，进行电解，阳极发生反应2Cl--2e-=Cl2↑，反应产生Cl2，阴极发生反应产生NaClO2，可见“电解”中阴极反应的主要产物是NaClO2；（2）根据图示可知：利用含有过氧化氢的NaOH溶液吸收ClO2气体，产物为NaClO2，则此吸收反应中，氧化剂为ClO2，还原产物为NaClO2，还原剂是H2O2，氧化产物是O2，每1mol的H2O2转移2mol电子，反应方程式是：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O，可知氧化剂和还原剂的物质的量之比为2:1，该反应中氧化产物为O2。3．铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。（1）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示。①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。【答案】（1）①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少【解析】（1）①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是疏松多孔的物质，表面积大，吸附力强，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度；②铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，铁炭混合物中微电池数目减少，因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降。4．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。【答案】（1）DA（2）H2O2与固体颗粒接触分解（3）蒸发皿【解析】（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。5．LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：已知：HCl的沸点是－85.0℃，HF的沸点是19.5℃。（1）第①步反应中无水HF的作用是、。反应设备不能用玻璃材质的原因是(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的溶液冲洗。（2）第④步分离采用的方法是；第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是。【答案】（1）反应物溶剂SiO2+4HF=SiF4↑+2H2ONaHCO3（2）过滤冷凝【解析】（1）固体+液体生成新的物质及饱和溶液，故是反应物和溶剂的作用；玻璃的主要成份为硅酸盐和二氧化硅，能与HF反应；HF具有弱酸性，故用弱碱进行中和。（2）固液的分离可用过滤的方法；HF和HCl的分离，可用其沸点不一样（HF中存在氢键），进行分离，故降低温度；HF先变为液体。6．石墨在材料领域有重要应用。某初级石墨中含SiO2（7.8%）、Al2O3(5.1%)、Fe2O3(3.1%)和MgO(0.5%)等杂质。设计的提纯和综合应用工艺如下：（注：SiCl4的沸点是57.6ºC，金属氯化物的沸点均高于150ºC）（1）向反应器中通入Cl2前，需通一段时间的N2，主要目的是。（2）高温反应后，石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。气体I中的氯化物主要为。由气体II中某物质得到水玻璃的化学方程式为。（3）步骤①为：搅拌、。所得溶液IV中阴离子有。【答案】（1）排除空气，减少C的损失；（2）SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O；（3）过滤；Cl-、OH-、AlO2-；【解析】（1）石墨的化学性质在常温下稳定，而在高温下可与氧气发生反应，所以通入N2目的是作保护气，排除空气中的氧气，减少C的损失；（2）高温反应后，石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。根据杂质的含量，气体I中的氯化物主要SiCl4、AlCl3、FeCl3；SiCl4的沸点是57.6ºC，所以气体II为SiCl4，与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠和氯化钠，化学方程式为SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O；（3）金属氯化物的沸点均高于150ºC，所以固体III中存在氯化铝、氯化铁、氯化镁，其中氯化铁、氯化镁与过量氢氧化钠溶液反应生成沉淀，而氯化铝与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，所以搅拌后过滤，所得溶液IV中阴离子有Cl-、OH-、AlO2-。7．水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是________________________________________，还可使用___________代替硝酸。（2）加氨水过程中加热的目的是______________________________________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（填化学式）。【答案】将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+双氧水(H2O2)防止胶体生成，易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3【解析】（1）根据题中信息，水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物，根据流程需要除去这些杂质，因为Fe3+容易在pH较小时以氢氧化物的形式沉淀出来，因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的Fe2＋转化成Fe3＋；加入的物质要具有氧化性，同时不能引入新的杂质，因为过氧化氢被称为绿色氧化剂，所以可以选择双氧水；（2）盐类水解是吸热反应，加热可以促进Fe3+、Al3+水解转换为Fe(OH)3、Al(OH)3；根据流程图，pH4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、Al(OH)3。8．重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：回答下列问题：（1）滤渣1中含量最多的金属元素是____________，滤渣2的主要成分是_____________及含硅杂质。（2）步骤④调滤液2的pH使之变____________（填“大”或“小”），原因是___________________（用离子方程式表示）。【答案】铁Al(OH)3小【解析】（1）滤渣1中含量最多的金属元素是Fe，滤渣2的主要成分是Al（OH）3及含硅杂质。（2）步骤④调滤液2的pH使之变小，增大氢离子浓度，平衡正向移动，利于生成Cr2O72－，2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O。9．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%回答下列问题：（1）“酸解”时应该加入的酸是_______，“滤渣1”中主要含有_________（写化学式）。（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、_______。（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是____________。（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是___________。【答案】H2SO4SiO2将Fe2＋氧化为Fe3＋调节溶液pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全防止MgSO4·7H2O结晶析出【解析】（1）流程制备的是MgSO4·7H2O，为了不引入杂质，因此所用的酸是硫酸，化学式为H2SO4；根据硼镁泥的成分，SiO2不与硫酸反应，因此滤渣1为SiO2；（2）硼镁泥中含有FeO，与硫酸反应后生成FeSO4，次氯酸钙具有强氧化性，能把Fe2＋氧化成Fe3＋，氧化镁的作用是调节pH，使Al3＋和Fe3＋以氢氧化物形式沉淀出来，除去Fe3＋和Al3＋；（3）除杂是除去的Fe3＋和Al3＋，因此验证Fe3＋就行，方法是取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全；（4）防止MgSO4·7H2O结晶析出。10．（14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的