食品的物理检验法

第二章食品的物理检测法食品的物理检测法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法。物理检测法是食品分析中常用的检测方法，也是生产管理和市场管理不可缺少的方便而快捷的监测手段。第二章食品的物理检测法相对密度法折光法旋光法第一节相对密度法一、基本概念二、相对密度测定的意义三、相对密度的测定方法一、基本概念密度：在一定温度下，单位体积物质的质量，表示为ρt(g/cm3)。相对密度（旧称比重）：某一温度（t1）下物质的质量与同体积某一温度（t2）下水的质量之比，表示为：，无量纲。真密度：液体在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比，记作视密度：液体与同体积的水在同一温度时的质量之比，记作dtt。12ttd204d第一节相对密度法二、相对密度测定的意义各种液态食品都具有一定的相对密度，通过测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。例：全脂牛奶为1.028～1.032植物油（压榨法）为0.9090～0.9295测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。第一节相对密度法当食品的相对密度异常时，可以肯定食品的质量有问题；当相对密度正常时，并不能肯定食品质量无问题，必须配合其它理化分析，才能确定三、相对密度的测定方法1.密度瓶法（准确度高，耗时长）普通密度瓶附温度计密度瓶2.密度计法（简便快速，准确度较差）普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计3.密度天平法第一节相对密度法1.密度瓶法仪器密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，它是容积固定的玻璃称量瓶。常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。容积有20、25、50、100ml四种规格，常用的是25和50ml两种。测定原理密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。第一节相对密度法1-附有温度计的比重瓶2-吸管型的比重瓶3-具有毛细管的比重瓶1.密度瓶法测定方法①依次用洗液、自来水、蒸馏水、乙醇洗涤密度瓶，烘干并冷却后，精密称重。②装满20℃以下样液，盖上瓶盖，置20℃水浴中浸0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线以上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干，置分析天平上称重，测得m2。③将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。测得m1。④计算。第一节相对密度法20102020mmdmm1.密度瓶法方法特点：适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确，但操作较繁琐。注意事项：①测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。②水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。③拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。④水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。第一节相对密度法2.密度计法仪器比重计是根据阿基米德原理所制成，其基本结构是：由玻璃外壳制成，头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、汞及其他重金属，中部是胖肚空腔，尾部细长形，附有刻度标记称“计杆”。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体进行标定，制成不同标度的比重计，主要有：普通密度计，糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计。第一节相对密度法普通密度计2.密度计法仪器第一节相对密度法2.密度计法仪器①普通密度计直接以20℃时的密度值（ρ20=）为刻度的。0.700～1.000为轻表，用来测量比水轻的液体；1.000～2.000为重表，用来测量比水重的液体。第一节相对密度法204d2.密度计法仪器②糖锤度密度计是专门用以测定糖液浓度的比重计，糖锤度又称勃力克斯（Brix)，以ºBx表示；它是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定刻度的。其刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0ºBx，在1％纯蔗糖溶液中为1ºBx，2％纯蔗糖溶液为2ºBx，以此类推。当测定温度不在标准温度20℃时，必须根据观测锤度温度改正表进行校正。当温度高于20℃时，需加上相应校正值；当温度低于20℃时，需减去相应校正值。第一节相对密度法2.密度计法仪器②糖锤度密度计校正实例例1：19℃时的观察锤度20.0019℃时温度校正值0.06校正锤度为19.94例2：22℃时的观察锤度19.5022℃时温度校正值0.12（+校正锤度19.62第一节相对密度法2.密度计法仪器③乳稠计乳稠计是用以测定牛乳相对密度的比重计，测定范围为1.015～l.045；刻度方法是将相对密度减去1.000后再乘以1000，以乳稠度表示，刻度范围15~45度，若刻度为30，即相当于相对密度l.030。若实测温度不是20℃，应进行温度校正（附表6）。第一节相对密度法2.密度计法仪器④波美计波美计的刻度方法以20℃为标准，在蒸馏水中为0，在15％食盐溶液中为15ºBé，在纯硫酸中为66ºBé，其余刻度等距离划分。波美计有两种：轻表（用以测定相对密度小于1的溶液）重表（用以测定相对密度大于1的溶液）第一节相对密度法2.密度计法仪器④波美计波美度（ºBé）与相对密度（）间的换算第一节相对密度法2020d2.密度计法仪器⑤酒精计用以测量酒精浓度的比重计，是用已知浓度的纯酒精溶液来标定的，以20℃时在蒸馏水中为0，在1％（v/v）的酒精溶液中为1，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。当测定温度不在20℃时，需根据酒精温度浓度校正表，换算为20℃时的酒精浓度。例：25.5℃时直接读数为96.5％，查校正表：20℃时实际含量为95.35％。第一节相对密度法2.密度计法测定方法①先用少量样液润洗量筒内壁（一般用250mL量筒），然后沿量筒内壁缓缓注入样液，避免产生泡沫。②将比重计洗净（不能沾有油脂），用滤纸擦干，慢慢垂直插入样液中，使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中，再将其稍微按下，使比重计部分计杆湿润，然后升达平衡位置，待比重计静止时（注意不使比重计重锤与量筒壁相靠）读出标示刻度。③读数时，须两眼平视，并与液面保持水平，观察液面所在处的刻度值，以弯月面下缘为准；若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘，则以观察弯月面上缘为准。第一节相对密度法第二节折光法折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。测定原理测定意义仪器与方法测定原理1、光的反射现象与反射定律光的反射：一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质里传播，这种现象叫~~。反射定律：入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。第二节折光法光的反射示意图A——入射线B——反射线L——法线M-M’——两介质分界线α——入射角β——反射角测定原理2、光的折射现象与折射定律光的折射：光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫~~。折射定律：（1）入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居于法线的两侧（2）无论入射角怎样改变，入射角与折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。第二节折光法光的折射示意图L-L’法线A—入射光B—折射光α1—入射角α2—折射角n—折光率测定原理3、折光率折光率：光在二种介质中的速度之比，此又称折光系数，是物质的特征常数之一。物质的折光率与入射光的波长、温度有关，一般在n的右上角标注温度，右下角标注波长，如nD22表示测定温度为22℃,光源为钠光。绝对折射率：光在真空中的速度C与在介质中的速度V之比，即n=c/v，对于两种不同介质，则有第二节折光法21122211/sin/sinnCVVnCVV1122sinsinnn测定原理4、光的全反射当光线从光密介质射入光疏介质时，入射角a2折射角a1，当入射角a2增大至某一角度，如图中U的位置时，其折射线恰好与OM重合，折射光线沿两介质的接触面平行射出，不再进入光疏介质而产生全反射现象。这时所对应的入射角称为临界角，入射线称为临界线。第二节折光法光的全反射1.α2随着α1增大而增大。2.当α1为90°时，α2为临界角。3.当光线从临界角射入，折射线沿OM面平行射出，为全反射。棱镜样品测定原理4、光的全反射若光线从光疏介质射入光密介质，则所有入射光全部折射在临界角以内。因此临界线左边有光线、明亮，右边无光线、全黑暗，从而形成黑白分界，测得临界角α临界，则有：n1×sin90°=n2×sinα临界即n1=n2×sinα临界其中，n1为样品折光率，n2为已知的棱镜折光率第二节折光法测定意义折射率是物质的一种物理性质。通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高：糖度、固形物含量鉴别油脂种类、纯度以及是否酸败等；判断液体乳的掺杂、浓度改变或品种改变等情况。正常牛乳乳清的折射率在1.34199～1.34275之间。第二节折光法测定意义必须指出的是：折光法测得的只是可溶性固形物含量，因为固体粒子不能在折光仪上反应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品，不能用折光法直接测出总固形物。但对于番茄酱、果酱等个别食品，已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表，先用折光法测定可溶性固形物含量，即可查出总固形物的含量。第二节折光法测定仪器与方法第二节折光法阿贝式折光计1．底座；2．棱晶调节旋或；3．圆盘组（内有刻度板）；4．小反光镜；5．支架；6．读数镜简；7．目镜；8．观察镜简；9．分界线调节螺丝；10．消色调节旋钮；11．色散刻度尺；12．棱镜锁紧扳手；13．棱镜组；14．温度计插座；15．恒温器接头；16．保护罩；17主轴；18反光镜4-5测定仪器与方法第二节折光法1、阿贝折光仪光路图：见课本使用方法：（1）折光仪的校准通常用测定蒸馏水或已知折射率的标准玻璃块折射率的方法来进行校正，若温度不在20℃时应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行校正。测定仪器与方法第二节折光法（2）阿贝折光仪的使用方法①分开两面棱镜，以脱脂棉球蘸取酒精擦净，挥干乙醇，滴1～2滴样液于下面棱镜平面中央，迅速闭合两棱镜，调节反光镜，使两镜筒内视野最亮。②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。③旋转色散补偿器按钮，使视野中只有黑白两色。测定仪器与方法第二节折光法（2）阿贝折光仪的使用方法④旋转棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。⑤从读数镜筒中读取折射率。⑥打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。如果测定温度不是20℃，而是在室温下进行，需记下试验时的温度，并读取其折射率，查表进行校正。测定仪器与方法第二节折光法1、阿贝折光仪仪器性能：折射率刻度范围1.3000～1.7000，测量精确度±0.0003，可测糖溶液的浓度范围为0～95％（相当于折射率为1.333～1.531），测定温度为10～50℃内的折射率。手提折光计2、手提式折光计光路图：手提折光计光线进行情况见图所示。光线从棱镜P的侧孔射入糖液S，光线3经折射后为盖板D所吸收，不能反射至目镜K中；光线LO射到糖液S时∠LOO’达到了临界角，引起了全反射，反射线OL1反射进目镜。同样，光线1、2均反射到目镜，于是视野中出现了明暗两部分。从明暗分界线可读出相应糖量百分数。测定仪器与方法测定仪器与方法第二节折光法从两种折光计的光线进行情况看:手提式折光计是利用反射光阿贝折光计是利用折射光2、手提式折光计使用方法：①打开棱镜盖板D，用擦镜纸仔细将折光棱镜P擦净；②取一滴待测液置于棱镜P上，均布于棱镜表面，合上盖板D；③将光窗对准光源，调节目镜视度圈OK，视视场内分划线清晰可见，视场中明暗分界线相应读数即为溶液