1020型TOC分析操作手册

ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司1第一章仪器介绍上海欧陆科仪有限公司生产的ET1020A型总有机碳(TOC)分析仪是一种可选择分析溶液中TC、TOC、TIC及NPOC四个指标的分析系统，该分析仪采用高温燃烧的原理，利用非分散性红外线探测技术，可在很大的范围内有选择地进行高效分析。符合USEPA与ASTM的技术规范，该仪器专门设计以分析工业废水、生活污水、饮用水及海水中的含碳化合物。上海欧陆科仪有限公司生产的ET1020A型TOC分析仪使用带有WINDOWS操作系统的电脑来进行操作。本手册从硬件与软件两个方面阐述了ET1020ATOC分析仪的使用方法。一、仪器的基本原理毋庸置疑，所有TOC分析仪必须完成两个步骤：有机物氧化成二氧化碳及随后二氧化碳的监测。氧化及测定方法千差万别，因而有各自独特的风格及方法。上海欧陆科仪有限公司生产的ET1020ATOC分析仪是一种燃烧氧化系统，溶液(样品)进入温度为680℃或900℃的富氧环境燃烧。水分汽化离开系统，碳元素被氧化形成二氧化碳，二氧化碳全部被载气送至红外分析室并进行选择性分析，流经非分散红外分析室的二氧化碳的吸收率与时间的积分值和样品中的总碳量成正比。样品中的无机碳以(液态)二氧化碳、碳酸根、碳酸氢根形式存在且符合平衡方程1.1:CO2HCO-3CO32-1.1通过酸化溶液，平衡方程向左移动，无机碳转化成二氧化碳并输送到达NDIR检测室。TC值减去TIC值得到TOC值，这是一个真值，包括NPOC。NDIR是一个具有较高选择性的GOLAY室，包括红外光源、楔体、吸收室及传感器（见图1.1）。光源发出的光在红外光谱范围内，红外光线经过测量室时被样品中的CO2吸收，然后光束到达检测前室。在前、后两室中都充满了CO2，并吸收红外线光束，从而导致两室的压力增大。前室由于吸收较多的能量产生较大的压差变化，在两室间的通道中也有气流移动。当吸收室中含有其它也能吸收红外光线的气体时，它会与二氧化碳产生迭加，导致气压的升高产生干扰。选择光源的温度来控制光源波长在4.2µm，这样可减小干扰物质对检测结果的影响(干扰波段的波长为2.5µm)。在光源与吸收室之间装有楔体尖劈，以10Hz的频率来遮挡光束。两吸收室间的气流气压间歇增大，从而产生气流脉冲，当气流中没有二氧化碳时振幅最大。装在两室通道的微流传感器将气流脉冲转变为AC信号。AC信号经扩大并调整为DC电压信号以进一步处理。ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司2二、仪器特点*在0.01ppm至10000ppm的范围之内可测定样品的TC、TIC、TOC及NPOC。*内部进样环的进样量可以在25µl，50µl、100µl、200µl,400µl之间选择。*样品环定量进样，准确度好，重现性好。*吸入式进样方式，可连续分析样品。*燃烧温度可在200--9500C内调节（最适温度为680--9500C），最小精度为1度。*分析样品包括溶解固体，如氯化物。各种化学溶液、酸、腐蚀剂的TOC均可定量监测。*样品中含有粒径在400µm以下的悬浮固体时，测定TC、TIC、TOC、NPOC之前不用过滤。燃烧法允许颗粒含有定量的二氧化碳这样测定会更准确。*样品湿化系统全部由惰性材料制成以减少样品在吸入、消解、输送的过程中受污染，同时又适宜多数溶剂、酸、盐。*非分散红外检测器的单光束测定系统可减少因测定室污染或震动引起的误差。从而比传统的二重光束分析系统具有更持久的稳定性。单光束测定系统并不需要精确的光学调节，二室的传感器能有效地缓减因干扰或气流中夹带杂质而导致的影响。*具有对外部重新识别和分析的能力。*设备在维护及使用中所用的光学与机械元件方便易得。*TOC分析仪由一个微处理器来控制燃烧温度、时间设定、数值计算和系统诊断。*对于TC、TIC、TOC、NPOC分别以ppmC和µgC为单位打印结果。*可用2点到10点制作校准曲线。*不用外部命令可自动保留分析的设定条件，包括校正曲线，操作者也可自行设定分析条件或采用默认（缺省）值。*分析条件（次数、温度、体积，时间）随时在屏幕上显示。*无人照看的情况下，样品从瓶内经进样环自动进样，能重复分析样品。*自动进样器供无人操作的情况下分析采用。*样品可选择不同的分析模式，比如：只分析TC或者TIC，同时分析TC、TIC、TOC。*通过预先设定ID序列便于连续分析不同样品。*标准曲线和样品的序列号以及标准可事先编程贮存。*分析TC和TIC时，进样时间与检测时间均可设定。*ETTOC中文软件，功能强大，操作方便，界面友好。实时图谱显示，便于监控分析过程。ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司3三、仪器规格与技术指标：测量范围：0.01ppm--10000ppm检出限：10ppb重复性：2%RSD线性误差：4%TC检测率:≥95%(在总有机碳浓度10ppm)TIC检测率:≥95%(在总无机碳浓度10ppm)分析时间TC/TIC/TOC：4到8分钟，可自行调节。燃烧温度200—950度可以调节680度（有催化剂）900度（无催化剂）进样：样品环：25µl，50µl,100µl,200µl，400µl；载气：氧气：含CO2、CO及THC小于1ppm，压力50—60psig(345—415kPa)软件：中文ETTOC操作软件。传输标准：RS-232-C标准尺寸：43cmx34cmx56cm重量:20kg选件（尚在开发中）固体模块自动进样器ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司4四、注意事项4.1、普通防范措施*在接好保险之前不要接通交流电源*更换老化或烧焦的电线*定期检查输液线与泵是否泄露*确保电源地线接地良好*用溶液流经管道来检查泄露位置，且关闭电源*仪器底部保持通风*戴安全眼镜避免伤害*不要更换保险丝，只有专门经过培训的人员才准打开机箱*不准进行不规范的维修，不能用其它部件替代公司生产的原件*在接触燃烧炉时，先让其冷却以免烫伤4.2、化学防范措施*对TOC分析仪涉及到的有毒物质和危险品没做详细规定，但所有的试剂和样品都应尽可能不暴露在设备上。实验室中在管理、使用化学药品及进行TOC分析时都应遵照执行OSHA管理规程。*磷酸和盐酸具有腐蚀性和毒性，在操作中应遵守OSHA管理规程，且穿戴必要的防护器具。*邻苯二甲酸氢钾和碳酸钠对人的皮肤、眼睛具有腐蚀性，在操作中应遵守OSHA管理规程且穿戴必要的防护器具。*氧气与压缩空气作为氧化剂。氧气钢瓶的操作与管理也应遵守OSHA管理规程。4.3、氧气瓶的防范措施*管理及使用氧气钢瓶时必须严格遵守有关的规程*将气瓶牢固固定*垂直方向贮藏及移动气瓶。不要携带减压阀一同移动。*只能采用国家认可的压力调节器和连接管线。*在连接气瓶和设备时确保设备入口的额定压力高于压力调节器的出口的压力。ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司5第二章ET1020A操作方法上海欧陆科仪有限公司生产的TOC分析仪由已装有ET1020A软件的计算机来控制。一、操作原理上海欧陆科仪有限公司生产的TOC分析仪分析出的TOC值就是TC与TIC的差值，仪器可选择不同的分析模式，如：只分析TC或者TIC；TC、TIC、TOC全部分析。在分析之前必须做好TC、TIC的标准曲线。每一个分析过程都包括反应时间及测定时间，这两个参数既可以根据情况进行优化设置，也可自动采用默认值。TOC分析仪可多次重复分析TC、TIC，最后得到TOC。1.1样品的输送溶液通过液样环进入TOC分析仪，样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接，也可与自动进样器连接。样品输送完成之后，便开始TC、TIC，TOC的分析。1.2总有机碳（TC）的分析总有机碳（TC）的分析包括两个步骤：TC的注入与TC的监测。在TC注入阶段，溶液从液样环进入高温炉，碳元素转化成二氧化化碳。由于水分的蒸发会对气流会产生干扰，但可以利用NDIR（非分散红外检测器）对气流体积的优先监测（比二氧化碳优先）而保持其固定流速。二氧化碳气流通过干燥管可除去水蒸汽，然后进入监测室。在TC监测阶段二氧化碳通过监测器监测后排至大气1.3总无机碳（TIC）的分析总无机碳（TIC）的分析包括两个步骤：TIC的注入与TIC的监测。在TIC注入阶段，溶液从液样环进入TIC反应室。在这里，溶液用磷酸酸化，从而导致方程7.1的平衡向左移动，使无机碳转化成为二氧化碳。CO2HCO-3CO32-7.1在TIC监测阶段，二氧化碳与溶液分离然后输送至NDIR监测室，监测后向大气中排放。1.4总有机碳（TOC）的分析利用TC平均值减去TIC平均值就得到总有机碳值：TOC=TC-TIC1.5废物排放在废物排放阶段，二氧化碳和水蒸汽排至大气中，同时把TIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司6二、操作步骤2.1安装ET1020A软件：将ET1020A软件光盘，放入电脑主机光区内，安装软件记住保存路径。然后将仪器数据线连接电脑与仪器；用软管将氧气瓶与仪器进气口阀连接；阀门拧紧。再将红色软管放进酸瓶中；将白色软管放入水瓶中；黑色污水管放入自备空的容器中，打开氧气阀压力调至5公斤左右，最后开机。温度恒定后稳定一小时以保证催化剂性能。在电脑开始菜单中寻找欧陆科仪标志双击弹出对话框总有机碳分析仪-TOC如下图：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司72.2清洗在数据库设置下拉式菜单中寻找到“方法设置”见下图：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司8然后可以选择新建钮在方法名称中双击修改，出现白色框后用户便可直接修改，如方法1、方法2，下图所示：选中TC检测时间修改时间，清洗时间一般为120秒，双击后修改如下图:ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司9在其他位置点一下修改完成按存储键保存，然后按关闭键，见下图：重新在“数据库设置”下拉菜单中选择“程序设置”单击如下图：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司10用户可以在样品名称中按照上面修改方法修改，“使用方法”可以调用您先前存储的方法测量数据可以按照用户实际需求，如下图：修改完毕后按存储钮，然后按返回键返回，仪器出现以下界面：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司11将仪器的前置进样管插入纯净水容量瓶中，点击“开始”键如下图：确定后清洗开始如下图：等待清洗至2ppm以下，按“停止”键停止清洗。开始建立TC校正曲线。ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司122.3校正曲线方法2.3.1样品配置：用附件中样品配置方法配置0ppm、10ppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppm的KHP溶液备用。然后打开“数据库设置”中的“方法设置”对各种不同浓度的样品设置时间和方法见下图：2.3.2建立TC曲线方法：用修改的方法可以将TC检测时间改为120秒作为清洗“方法1”；将TC检测时间改为150秒作为10ppmKHP样品“方法2”；再将TC检测时间改为210秒作为100ppm至1000ppmKHP样品“方法3”然后储存，同时更换不同浓度样品。打开“程序设置”，修改其他内容见下图：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司13根据7个标准点0ppm、10ppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppm，使用50的样品环建立校正曲线。在“使用方法”中调用先前储存的方法1至方法3，“测量次数”改为3次储存后返回。然后按查看程序调出刚才建立的程序2，按“开始”键如下图：ET1020A总有机碳分析仪操作说明书上海欧陆科仪有限公司14校正结束后按“停止”然后再按查看曲线如下图，会出现曲线、斜率、截距和相关系数，相关系数一般在0.999以上。如下图：打开“数据库设置”中的“工作曲线”如下图：给曲线取名如：曲线1、曲线2修改标称名称然后储存，返回。ET1