岛津公司TOC-V WP 介绍资料

岛津光谱类仪器在医药行业中的应用岛津国际贸易（上海）有限公司市场部司晶2组合完美的光谱产品分子光谱原子光谱其他机种原子吸收分光光度计（AAS）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）总有机碳分析仪（TOC）激光粒度仪（SALD）热分析仪（TA）紫外分光光度计（UV）傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）荧光分光光度计（RF）3内容概要2010药典中制药用水总有机碳分析——岛津TOC-VICP-OES进入药典附录应对2010中国药典——总有机碳分析仪5相关概念总碳（TC，TotalCarbon）指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所有的有机碳和无机碳物种的总和总有机碳（TOC，TotalOrganicCarbon）样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量无机碳（IC，InorganicCarbon）指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳6相关概念TOC=POC+NPOC可吹除有机碳（PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的时候，可以被除去的TOC部分不可吹除有机碳（Non-PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，仍然留下的TOC部分7IC、NPOC与POCＣＯ2ＮＰＯＣＰＯＣＣＯ2吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳81、差减法TOC=TC–IC（当TOC远高于IC，如废水。）2、NPOC法TOC=POC+NPOC=NPOC（POC可忽略）高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当IC＞＞TOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。TOC的测定9药典有关TOC的规定制药用水有效性注射用水（WFI，WaterforInjection）纯化水（PW，PurifiedWater）10药典有关TOC的规定1.美国药典（USP23）1996年，规定TOC法用于注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质的试验2.欧洲药典（EP）1998年，规定TOC法为注射用水（WFI）和纯化水（PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法3.日本药典（JP）1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOC4.中国药典（CP）2005年：增加了TOC检测项目（试行）2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检查11药典对制药用水的规定仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm12岛津TOC市场占有率国际市场占有率欧美：60%日本：90%中国：40%13岛津TOC-V系列(共8个型号)CSH/CSN/WS/OnlineCSHCPH/CPN/WPE14制药行业中推荐配置制药用水CPH/CSHWP/WS适用范围纯化水、注射用水原水、废水纯化水、注射用水试剂消耗少量盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸维护催化剂再生与更换燃烧管洗涤与更换UV灯更换适用浓度范围TOC50ppbTOC50ppb15燃烧催化氧化法高灵敏度型（TOC-VCSH/CPH）普通灵敏度型（TOC-VCSN/CPN）适用范围超纯水～污水地表水～污水检测下限4μg/L50μg/L湿化学氧化法TOC-VWS/WP适用范围超纯水检测下限0.5μg/L16TOC仪器结构和流程样品前处理有机碳氧化主要包括加酸吹扫，去除IC、POC检测CO2进样燃烧法或湿化学氧化法非红外色散法电导法CO2处理装置17实际TOC流程18680℃燃烧氧化法（岛津专利）熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应——燃烧管和催化剂寿命缩短——产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件——产生异样测定峰或基线波动一般盐分熔点：氯化钠：801℃；氯化钾：771℃；氯化钙：775℃；硫酸钠：884℃对策：680℃燃烧！19湿化学氧化法化合物浓度SDCV浓度SDCV浓度SDCV(ppm)(ppm)(ppm)邻苯二甲酸氢钾49.650.10260.2148.710.50341.0338.450.98052.07苯甲酸48.790.41660.8546.291.0632.334.381.7212.36氨基乙酸49.820.09410.1944.070.89852.0446.823.6724.68烟酸49.880.70761.4246.450.89441.9341.60.58511.26尿素49.990.16480.3346.860.33380.7139.280.14110.24紫外-加热-过硫酸盐(UHP)紫外-过硫酸盐(UP)加热-过硫酸盐(HP)紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！20紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加热；P：Persulfate，过硫酸盐。平均分析时间：峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）=2.84min峰2–紫外-过硫酸盐（UP）=4.45min峰3–加热-过硫酸盐（HP）=5.48min21空白检查的超纯水阱（8）TC燃烧炉（7）IC反应器（IC）（5）稀释水（4）酸（3）自动进样器样品入口（2）样品入口（1）鼓泡气体废液（6）TOC-VCSH/CPH八通阀进样器（岛津专利）22自动稀释（2-50倍）适用范围：4μg/L～25,000mg/L从超纯水到严重污染水降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管的寿命注射器计量，稀释精度高在屏幕上简单设定稀释倍数可根据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进行测试稀释水样品入口TOC-VCSH/CPH23通气处理气稀盐酸样品入口TC燃烧部IC去除处理（NPOC前处理）NPOC法：通过对样品进行酸化、通气处理去除IC后，再测试TOC可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯净水等样品，使用范围极宽与本公司旧机型相比，测试NPOC所用时间缩短到原来的60%TOC-VCSH/CPH24当做超纯水（TOC＜100ppb）检测时，仪器空白将需要确认实际上TOC为零的水不存在，可以在线得到的TOC最低的水应该在2－4ppb岛津依托八通阀进样部件的灵活性，可自身通过多次循环蒸馏-冷凝方式制造超纯水，理论上无限接近TOC的绝对零水，则可以得到仪器空白值。岛津独特的空白检测功能超纯水肼燃烧炉25FDA、GMP—洁净生产环境设备清洗有效性认证如何评价设备表面的洁净度？采样方法分析方法26采样方法（1）清洗液采样法采集最终淋洗液的最后部分用于CIP有效性试验CIP（CleaninginPlace），即不便拆卸设备本法不能评价不溶的残渣（2）擦拭采样法可擦拭难溶性残留物可评价不溶的残渣是清洁度评价试验的最佳方法（FDA、日本卫生部）27分析方法1、传统擦拭采样方法28分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定29GMP推荐配置清洗有效性的确认TOC-VCPH/CSHTOC-VWP/WS擦拭/直接燃烧法需SSM（固体样品燃烧装置）30分析方法3、擦拭/直接燃烧/TC测定拭子：石英微纤维滤纸（45mm直径）事先用0.4ml纯水润湿31应用案例：清洗有效性认证32应用案例：清洗有效性认证33清洗有效性认证：结论使用TOC-V与固体样品燃烧装置SSM，可以简单快捷地进行FDA与GMP要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约2－3分钟，检测结果精度好，最低精度为1μgC/擦拭。从测定结果，可以即时准确地判断设备的清洗有效性34美国药典系统适宜性试验实验仪器：TOC-VCPH催化剂：高灵敏度催化剂检测项目：NPOC（不可吹除有机碳）加酸量：1.5%曝气时间：1.5分钟实验药品：蔗糖（Sucrose）分析纯对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯灭菌注射用水（SterileWaterforInjection）10ml×5支大同市惠达药业有限责任公司35美国药典系统适宜性试验当回收率在85～115%之间，则通过测试36美国药典系统适宜性试验0.5mgC/L蔗糖溶液0.5mgC/L对-苯醌溶液试剂用水37美国药典系统适宜性试验：结论结论：使用TOC-V分析仪可以方便地进行USP、EP规定的制药用水TOC检测。TOC-V操作软件上设计了对应USP、EP制药用水检测的相关选项，使操作非常简便。在TOC-V操作软件中，选择〖USP/EP系统适宜性试验〗，以0.5mgC/L苯醌溶液作监控样品，进行USP系统适宜性试验。38BestforourCustomers!一切为了客户岛津国际贸易（上海）有限公司38