附录1溶液的澄清度在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。试剂:硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置4~6小时。乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1ⅠⅡⅢⅣ浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录2溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。方法Ⅱ用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45.0mgFeCl3﹒6H2O。避光保存。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄色液,15ml水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCl3﹒6H2O。红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含59.5mgCoCl2﹒6H2O。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mgCoCl2﹒6H2O。蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含62.4mgCuSO4﹒5H2O。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mgCuSO4﹒5H2O。颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1,颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸(10g/l)B(褐色)3.03.02.41.6BY(黄褐色)2.41.00.46.2Y(黄色)2.40.60.07.0GY(黄绿色)9.60.20.20.0R(红色)1.02.00.07.0方法I和方法Ⅱ的标准比色液用5种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液。表2-2,标准比色液B对照溶液颜色标准溶液B盐酸(10g/l)B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2-3,标准比色液BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸(10g/l)BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4,标准比色液Y对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/l)Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5,标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液GY盐酸(10g/l)GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6,标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/l)R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437.562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I,标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存,避光。对于方法Ⅱ,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂:附录3旋光度旋光是手性物质的特性,即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的(+),即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转;左旋物质的旋光度为负的(-)。精确的旋光度是指,在温度t下,波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体,所发生的旋转,用弧度(rad)表示。实际操作中,旋光度常用mrad﹒m2﹒kg-1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度:旋光度以角度(°)表示,即20℃下,1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度;对于溶液,按专论规定方法制备。液体旋光度:测定即20℃下,1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度(°),即溶液旋光度。溶液中液体旋光度,由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度(g/cm3)计算得出。固体物质的旋光度:测定20℃下,1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度,即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例,旋光度不标注单位;它的实际单位为(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下:如果专论有特别要求,按要求选择温度(可能不是20℃)和波长。旋光计的读数必须精确到0.01°。测量范围通常由鉴定用石英片检查;测量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法20±0.5℃下,旋光计调零,用钠光谱的D线(λ=589.3nm)测定,或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度,测定前放入封闭的空测定管,调零;测定固体的旋光度,测定前放入盛有所用溶剂测定管,调零。按下式计算旋光度:纯液体旋光度:溶液中物质的旋光度:c为浓度,单位g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c,或以m/m百分比为单位的浓度c′:=20±0.5°C下,旋光度读数,单位度(°)l=测定管长度,单位dm。20=20°C下溶液密度,单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。c=溶解物质的浓度,单位g/l。c′=溶解物质的浓度,单位g/l。附录4铵盐检查法除非另有规定,通常用方法A。方法A供试溶液:在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品,必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解,用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。标准溶液:取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4),加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后,供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中,加入规定数量的供试品细粉,使其溶解或悬浮在1ml的水中,加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸,滴几滴水使其湿润,铺在瓶口,然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和,防止液体溅出,在40℃下放置30分钟。如银锰纸显示灰色,其颜色不得比,规定量的标准铵溶液(1ppmNH4),加1ml的水,0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。附录5氯化物检查法供试溶液:15ml待测溶液,加1ml稀硝酸于测试管中,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液:10ml的氯化物标准液(5ppmCl),加5ml水,加1ml稀硝酸,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后,供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。附录6硫酸盐灰分将坩埚(由铂、瓷或石英制成)在600±50℃灼烧30分钟,取出放入已放置硅胶的干燥器内,冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内,称重。加少量硫酸(通常1ml)湿润供试品,按要求温度缓慢加热,直至供试品完全炭化。冷却后,加少量硫酸润湿残渣,继续加热到没有白烟冒出。再在600±50℃灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却,冷却后称重,计算残渣的重量。如果残渣超过规定,除有其他规定,重复以上操作,直至恒重。附录7铁供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中,并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。加2ml200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸(硫乙醇酸),混合,加氨水使偏碱性,再用水稀释至20ml。供试溶液:10ml的标准铁溶液(1ppmFe)按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液,5分钟后,供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。附录8重金属方法A供试溶液:12ml待测水溶液,2mlpH为3.5的缓冲溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。对照溶液:10ml的标准铅溶液(1ppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。空白溶液:10ml的水,2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。2分钟后,供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法B用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解规定量的供试品,制成待测液供试溶液:12ml待测液,2mlpH为3.5的缓冲溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。对照溶液:10ml的标准铅溶液(1ppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。空白溶液:10ml的水,2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。2分钟后,供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C供试溶液:规定量(不超过2g)的待检测物质置于坩埚内,加4ml的250g/l的硫酸镁溶液(稀硫酸溶解硫酸镁),玻璃棒搅拌混和,小心加热。如果混合物还是液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后以稀硫酸润湿