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书书书犐犆犛１７．１８０．９９犆犆犛犖５２!#$%&’’()*犌犅／犜３０４３３—２０２１!犌犅／犜３０４３３—２０１３#$%&’()*+,%&-犛狋犪狀犱犪狉犱犮狅犾狌犿狀狌狊犲犱犳狅狉犲狏犪犾狌犪狋犻狀犵犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺２０２１１０１１./２０２２０５０１01’(+,-./012’()*3/0456./学兔兔标准下载书书书前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ３０４３３—２０１３《液相色谱仪测试用标准色谱柱》。与ＧＢ／Ｔ３０４３３—２０１３相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：———修改了术语“理论板数”，将原标准公式（１）移至６．２．２（见３．１、６．２．２，２０１３年版的３．１）；———修改了术语“拖尾因子”，将原标准公式（２）移至６．２．３（见３．２、６．２．３，２０１３年版的３．２）；———明确柱效能以萘峰理论板数表示（见５．２，２０１３年版的４．２）；———明确拖尾因子以萘峰表示，删除了１，４二羟基蒽醌（见５．３，２０１３年版的４．３）；———修改了试验设备，将原标准中“１０μＬ（或２０μＬ）注射器”修改为“进样器”，增加“容量瓶”（见６．１．１，２０１３年版的５．１．２）；———删除了“制备试验溶液时需在通风橱内操作”（见２０１３年版的５．１．３）；———修改了试剂，删除了１，４二羟基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氢钠、氢氧化钠、芴等项目（见６．１．２．１，２０１３年版的５．１．３．１）；———修改了标准溶液，将测试柱效能和拖尾因子用芴、１，４二羟基蒽醌的配制修改为测试柱效能和拖尾因子用萘溶液配制（见６．１．２．２，２０１３年版的５．１．３．２）；———删除了缓冲盐配制（见２０１３年版的５．１．３．３）；———删除了１，４二羟基蒽醌方法（见２０１３年版的５．２．３．２）；———修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法（见６．２．４，２０１３年版的５．２．４）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国机械工业联合会提出。本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１２４）归口。本文件起草单位：依利特（苏州）分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、大连依利特分析仪器有限公司、上海星铱色谱仪器有限公司、中国计量科学研究院、苏州纳微科技股份有限公司、迪马科技（天津）有限公司、中国标准化研究院、辽宁省分析科学研究院、大连市计量检测研究院有限公司。本文件主要起草人：张学云、梁振、唐涛、赵国宏、陶红、余秀珍、李文斌、兰韬、王志嘉、林雷。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———２０１３年首次发布为ＧＢ／Ｔ３０４３３—２０１３；———本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载液相色谱仪测试用标准色谱柱１ 范围本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”）。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１ 包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ９００８ 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法３ 术语和定义ＧＢ／Ｔ９００８界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１理论板数 狀狌犿犫犲狉狅犳狋犺犲狅狉犲狋犻犮犪犾狆犾犪狋犲狀表示柱效能的参数。３．２拖尾因子 狋犪犻犾犻狀犵犳犪犮狋狅狉犜评价峰形的参数，在峰高５％的峰宽除以峰极大至前伸沿之间２倍的距离。４ 标准柱参数标准柱参数见表１。表１ 标准柱参数内径ｍｍ长度ｍｍ标准柱管材质固定相４．６０±０．０５２５０±１耐化学腐蚀的不锈钢材料，内表面抛光处理十八烷基键合硅胶，平均颗粒度５．０μｍ±１．０μｍ，碳含量１０％～３０％，孔径６０?～１２０?之间 注：１?＝１０－１０ｍ。１犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载５ 要求５．１ 外观表面应无明显划痕，柱体平直无弯曲和扭曲，标准柱两端应以防尘堵头堵住。５．２ 柱效能柱效能以萘峰理论板数表示，理论板数应不小于１８０００。５．３ 色谱峰对称性色谱峰对称性以萘峰的拖尾因子表示，拖尾因子应在０．９０～１．２０范围内。５．４ 压降标准柱压降应不大于１５ＭＰａ。５．５ 评价报告评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、固定相名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果（保留时间、拖尾因子、理论板数）等。６ 试验方法６．１ 试验条件６．１．１ 试验设备包括：ａ） 液相色谱仪（配紫外可见光检测器或二极管阵列检测器、色谱柱恒温箱）；ｂ） 色谱数据工作站；ｃ） 进样器；ｄ） 电子天平，分度值不大于０．１ｍｇ，级；ｅ） 精密压力表，０．４级；ｆ） 容量瓶：１００ｍＬ和１０ｍＬ，容量允差Ａ级；ｇ） 液相色谱仪用三通。６．１．２ 试验溶液６．１．２．１ 试剂包括：ａ） 甲醇：色谱纯；ｂ） 尿嘧啶：分析纯；ｃ） 萘：分析纯；ｄ） 纯水：符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水。６．１．２．２ 萘标准溶液配制用电子天平称取１０．０ｍｇ尿嘧啶和１００．０ｍｇ萘，置于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取１．０ｍＬ母液，置于１０ｍＬ容量瓶中，用体积比为８５∶１５的甲醇／水溶液定容至刻度，得到含２犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载１．０×１０－５ｇ／ｍＬ尿嘧啶、１．０×１０－４ｇ／ｍＬ萘的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。注：尿嘧啶用来了解色谱仪系统死时间。６．２ 试验６．２．１ 外观目视。６．２．２ 柱效能连接液相色谱仪系统，流动相为体积比为８５∶１５的甲醇／水溶液，流量为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测器波长设定为２５４ｎｍ，色谱柱恒温箱设定为３０℃。系统稳定后，用６．１．２．２中萘标准溶液进样，进样量为１０μＬ，得到色谱图，按公式（１）计算萘色谱峰的理论板数。理论板数计算要素示意图参见附录Ａ中图Ａ．１。狀＝５．５４狋Ｒ犠犺／２（）２…………………………（１） 式中：狀———理论板数；狋Ｒ———保留时间，单位为分（ｍｉｎ）；犠犺／２———半高峰宽，单位为分（ｍｉｎ）。６．２．３ 色谱峰对称性用６．２．２中得到的萘色谱图，按公式（２）计算色谱峰拖尾因子。拖尾因子计算要素示意图参见图Ａ．２。犜＝犠０．０５犺犱Ｌ…………………………（２） 式中：犜———拖尾因子；犠０．０５犺———０．０５峰高处的峰宽，单位为分（ｍｉｎ）；犱Ｌ———峰极大至前伸沿之间的距离，单位为分（ｍｉｎ）。６．２．４ 标准柱压降将液相色谱仪中输液泵通过三通一端与精密压力表连接，一端与色谱柱入口连接，色谱柱出口接入废液瓶。流动相为体积比为８５∶１５的甲醇／水溶液，流量为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。启动输液泵，压力稳定后，读取压力表示数狆１。卸下标准柱，启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数狆２，狆２与狆１的差值即为标准柱压降。６．２．５ 标准柱评价报告试验后，参照表Ａ．１、表Ａ．２，填写标准柱参数和测试结果，完成评价报告。７ 检验规则７．１ 出厂检验出厂检验项目按５．１～５．５要求进行。标准柱经过检验合格，并附有评价合格报告方能出厂。３犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载７．２ 判定规则凡有一项不合格的，判为不合格。８ 标志、包装、运输、贮存８．１ 标志每支标准柱应有标牌，并应标示以下内容：ａ） 标准柱名称、编号；ｂ） 标准柱规格；ｃ） 固定相名称、粒度、批号；ｄ） 流动相方向。８．２ 包装８．２．１ 标准柱包装标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能。８．２．２ 包装标志包装盒应采取不易褪色的颜料标注，并应标示以下内容：ａ） 制造厂名称和地址；ｂ） 标准柱名称、编号；ｃ） 标准柱规格；ｄ） 固定相名称、粒度、批号；ｅ） 商标；ｆ） 包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合ＧＢ／Ｔ１９１规定。８．２．３ 随柱文件包括：ａ） 使用说明书；ｂ） 标准柱评价报告；ｃ） 产品合格证等。８．３ 运输标准柱在运输过程中，防止雨淋、暴晒及剧烈冲击。８．４ 贮存标准柱贮存时，环境温度在０℃～４０℃，相对湿度不大于８５％。４犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载附 录 犃（资料性）示意图和评价报告犃．１ 理论板数计算要素示意图理论板数计算示意图见图Ａ．１。图犃．１ 理论板数计算要素示意图犃．２ 拖尾因子计算要素示意图拖尾因子计算要素示意图见图Ａ．２。５犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载图犃．２ 拖尾因子计算要素示意图犃．３ 标准柱评价报告评价报告要素示例见表Ａ．１、图Ａ．３、表Ａ．２。表犃．１ 柱效能评价时标准柱参数柱号批号柱内径／ｍｍ柱长／ｍｍ固定相流动相流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）进样量／μＬ柱压降／ＭＰａ检测器波长／ｎｍ６犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载 标引序号说明：１———尿嘧啶；２———萘。图犃．３ 标准柱评价色谱图表犃．２ 测试结果样品组分名保留时间／ｍｉｎ理论板数拖尾因子萘犌犅／犜３０４３３—２０２１学兔兔标准下载!!!#!#!!$$%##$%&’()*+,%&-%yz+,{%|}~ \*%&({^_*&+(7&’$’+’(*)¤K (7&’$’+’&(*)&!!#!#!!$$%学兔兔标准下载