JJF(鲁) 173-2023 微量进样器校准规范

山东省地方计量技术规范JJF（鲁）173—2023微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes2023—09—05发布2023—10—01实施山东省市场监督管理局发布学兔兔(鲁)173—2023微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes本规范委托山东省容量计量技术委员会负责解释归口单位：山东省容量计量技术委员会主要起草单位：淄博市计量技术研究院国防科技工业应用化学一级计量站参加起草单位：山东省计量科学研究院东岳氟硅科技集团有限公司瑞阳制药股份有限公司JJF(鲁)173—2023学兔兔(鲁)173—2023本规范主要起草人：于萌（淄博市计量技术研究院）王军（淄博市计量技术研究院）龚维（国防科技工业应用化学一级计量站）参加起草人：赵雨婷（淄博市计量技术研究院）赵玉敏（山东省计量科学研究院）邢艳萍（东岳氟硅科技集团有限公司）任会明（瑞阳制药股份有限公司）学兔兔(鲁)173—2023I目录引言………………………………………………………………………………（Ⅱ）1范围……………………………………………………………………………（1）2引用文件………………………………………………………………………（1）3术语和计量单位………………………………………………………………（1）4概述………………………………………………………………………（2）5计量特性………………………………………………………………………（3）6校准条件………………………………………………………………………（4）6.1环境条件……………………………………………………………………（4）6.2校准介质……………………………………………………………………（4）6.3测量标准及其他设备………………………………………………………（4）7校准项目和校准方法…………………………………………………………（5）7.1校准项目……………………………………………………………………（5）7.2校准方法……………………………………………………………………（5）8校准结果表达…………………………………………………………………（7）9复校时间间隔…………………………………………………………………（8）附录A微量进样器校准记录格式（供参考）…………………………………（9）附录B校准证书（内页）格式…………………………………………………(10）附录C微量进样器容量值测量结果不确定度评定示例……………………（11）附录D微量进样器衡量法()Kt值表………………………………………（16）学兔兔(鲁)173—2023II引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。本规范为首次发布。学兔兔(鲁)173—20231微量进样器校准规范1范围本规范适用于标称容量为(0.5～1000)μL的微量进样器的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG196常用玻璃量器JJG646移液器GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法YY0088微量进样器医药行业标准凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和计量单位3.1进样器sampler由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具，该产品用于吸取定量样品并注入色谱分析仪、水份测定仪等仪器,对各种物质进行定性定量分析。3.2微量进样器microsamplingsyringe用于定量吸取微量样品注入仪器设备中进行微量分析的计量器具。3.3无存液微量进样器microsamplingsyringe（nonneedldeadvolume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内,芯子的进、退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。3.4有存液微量进样器microsamplingsyringe（needldeadvolume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定量残留样品的进样器。3.5气密性微量进样器gastightsamplingsyringe用于在常温常态下易挥发液体样品的进样器3.6计量单位unitofmeasurement微量进样器的计量单位为微升,符号μL或毫升，符号mL。学兔兔(鲁)173—202324概述微量进样器为量出式量器，它由针头、外套、芯子等部分组成，按其结构设计原理可分为无存液微量进样器（图1）、有存液微量进样器（图2）和气密性微量进样器（图3），不同用途的微量进样器，其针尖结构不同，主要有刃口、平口、圆口等形状。微量进样器利用空气排放原理进行工作，以活塞在套管内移动的距离确定容量，主要用于实验室吸取定量样品。学兔兔(鲁)173—202335计量特性微量进样器在标准温度20℃时，其容量相对误差和测量重复性主要技术指标见表1。表1微量进样器主要技术指标标称容量μL校准点μL容量相对误差±（%）重复性≤（%）0.50.125.010.00.320.010.00.520.010.010.220.010.00.620.010.0112.06.05112.06.0312.06.058.04.010212.06.068.04.0108.04.01558.04.0108.04.0154.03.02558.04.0154.03.0254.02.050108.04.0304.02.0503.01.5100204.03.0603.01.51002.01.0学兔兔(鲁)173—20234表1（续）微量进样器主要技术指标注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。必要时校准点的选取可根据需要自行调整。6校准条件6.1环境条件6.1.1实验室温度为(20±5)℃，且室温变化不得大于1℃/h。6.1.2湿度：（30～80）%RH。6.2校准介质校准介质应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级以上纯水，并提前24h放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2℃。6.3测量标准及其他设备表2校准设备一览表/仪器名称被校微量进样器的校准点容量V技术要求主要设备电子天平0.1μL≤V≤25μL分度值为0.001mg，自带防蒸发阱装置25μL＜V≤1000μL分度值为0.01mg，可选防蒸发阱装置温度计（0～50）℃分度值：0.1℃秒表/分辨力优于0.1s辅助设备读数放大镜（1×10倍）、有盖称量杯、广口烧杯等标称容量μL校准点μL容量相对误差±（%）重复性≤（%）250503.01.51502.01.02502.01.05001002.01.03002.01.05002.01.010002002.01.06002.01.010002.01.0学兔兔(鲁)173—202357校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表3表3校准项目一览表序号校准项目校准方法条款1外观7.2.12密封性7.2.23容量7.2.37.2校准方法采用衡量法对微量进样器进行校准。7.2.1外观检查7.2.1.1微量进样器外套上应标有制造厂名称或商标、型号规格、标称容量（单位：μL或mL），必要时应增加设备编号用以区分。7.2.1.2微量进样器的外套应采用硬质玻璃制成。芯子和针尖应采用耐腐蚀材料制成，并且具有良好的化学稳定性。7.2.1.3微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的刃口应锋利,不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。7.2.1.4微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列应从限位管端面开始为“0”。“0”可省略但零位分度线必须完整并清晰可见。主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直,分格均匀，并垂直于外套外径轴线。微量进样器的分度线与量的数值应清晰完整。7.2.2密封性检查1）微量进样器的外套和芯子配合应密合。将微量进样器湿润后反复推拉时应具有良好的滑动性，不应有明显的卡滞现象。针尖部位的胶合处不得有渗液现象。2）将微量进样器针尖向下放入水中拉动芯子从容量零线至容量终线，缓慢反复润洗4～5次直至微量进样器内的气泡排出，然后拉至容量终线后将其平放置于实验台上，在吸入水后的15s内微量进样器的各部分不得有液体渗出，并且微量进样器内不得有气泡泛出。7.2.3容量的校准学兔兔(鲁)173—202367.2.3.1校准前，应提前4h将被测微量进样器放置于实验室内。7.2.3.2校准步骤1）安装调整好电子天平，配有防蒸发阱设备的电子天平需保障防蒸发阱装置工作性能良好。2）烧杯中准备好恒温24h的纯水，同时放置温度计，先将微量进样器反复润洗4～5次直至微量进样器内的气泡排出，再将针尖浸入纯水液面下（5～6）mm处，均匀拉动芯子，缓慢吸液至被校点以上约5mm处，针尖离开烧杯液面，调整微量进样器内的液面至校准点，用放大镜观察限位管端面是否与校准点刻线完全重合，然后用滤纸将针尖周围的水擦掉，不要将针尖口的水吸走，不得用手触碰针尖。3）打开电子天平，从电子天平中取出称量杯，将微量进样器的针尖靠在称量杯的内壁缓慢注入纯水，然后将针尖沿着称量杯的内壁向上移开，将称量杯放入电子天平上待电子天平稳定后记录此时的数值，读取数据m，同时读取并记录此时烧杯中纯水的温度以备用衡量法查表使用。4）按上述方法重复测量6次。按表1的要求校准微量进样器各校准点，必要时可按客户要求自行选取邻近校准点校准。7.2.4校准数据处理如下：1）将所测得的质量值、温度值和空气密度值分别带入公式（1），即可求得被校准微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。20()1(20)()BABwAmVt（1）式中：20V—标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；m—被校微量进样器所排出的纯水表观质量，g；B—砝码密度，取8.0000g/cm3；A—校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；w—纯水在t℃时的密度，g/cm3；—被校微量进样器的体胀系数，℃-1；t—校准时纯水的温度，℃；学兔兔(鲁)173—20237为简便计算过程，也可将上式（1）化为下列形式：20VmKt（）（2）其中：1(20)()BABwAKtt（）Kt（）值列于附录D中，根据测定的质量m和测定水温所对应的Kt（）值，即可由式（2）求出被校微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。2）微量进样器的容量示值相对误差按公式（3）进行计算。-100%VVEV（3）式中：E—容量示值相对误差，%；V—容量标称值，μL；V—六次测量的算数平均值，μL；3）微量进样器容量的重复性按公式（4）（5）进行计算。211()1niinVn（4）1100%nsV（5）式中：1n—标准偏差n—测量次数；iV—单次测量值与被测量的平均值之差，μL；S—重复性；8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；学兔兔(鲁)173—20238d)证书的唯一性标识（