9、新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF(新)05-2023煤灰熔融性测定仪校准规范CalibrationSpecificationforDeterminatorofCoalAshFusibility2023-12-18发布2024-06-18实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布JJF(新)05-2023煤灰熔融性测定仪校准规范CalibrationSpecificationforDeterminatorofCoalAshFusibility归口单位:新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位:中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司中石化西北油田分公司实验检测技术中心宝钢集团新疆八一钢铁有限公司本规范委托新疆维吾尔自治区热工计量技术委员会负责解释JJF(新)05—2023代替JJF(新)05—2017JJF(新)05-2023本规范主要起草人:薛文艳(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)卓华(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)麻锐(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)参与起草人:张奇(中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司)董瑞强(中石化西北油田分公司实验检测技术中心)王勇(宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司)朱颖(宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司)JJF(新)05-2023目录引言..................................................................................................................(Ⅱ)1范围....................................................................................................................(1)2引用文件............................................................................................................(1)3术语和计量单位................................................................................................(1)4概述....................................................................................................................(2)5计量特性............................................................................................................(3)5.1环境条件.........................................................................................................(3)5.2测温误差.........................................................................................................(3)5.3煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性.....................................................(3)6校准条件............................................................................................................(3)6.1环境条件.........................................................................................................(3)6.2测量标准及其它设备...................................................................................(3)7校准项目和校准方法........................................................................................(4)7.1升温速率.........................................................................................................(4)7.2测温误差..........................................................................................................(4)7.3煤灰熔融性特征温度示值误差.....................................................................(4)7.4煤灰熔融性特征温度重复性.........................................................................(4)8校准结果表达....................................................................................................(6)9复校时间间隔.....................................................................................................(6)附录A煤灰融性测定仪原始记录格式...............................................................(7)附录B校准证书(内页)格式...........................................................................(9)附录C煤灰熔融性特征温度示值误差测量不确定度评定的示例.................(10)附录D煤灰熔融性测定仪测温误差测量不确定度评定的示例.....................(14)JJF(新)05-2023II1引言JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJ—F1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范参考了GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》、GB/T37769-2019《煤灰熔融性测定仪性能验收导则》和GB/T31427-2015《煤灰熔融性测定仪技术条件》等文件中的技术要求和检测方法。本规范是对JJF(新)05-2017《煤灰熔融性测定仪校准规范》的修订,除了编辑性修订以外,主要修订内容如下:——增加了概述中的工作原理和构图;——缩小了测温误差限;——删除了计量特性中的恒温带长度和温度波动度;——增大了煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性技术指标;——删除了校准项目和校准方法中外观及工作正常性检查、恒温带长度和温度波动度;——修订了校准项目和校准方法中升温速率900℃以下和900℃以上分开进行描述;——增加了附录D煤灰熔融性测定仪测温误差测量不确定度评定的示例。本规范历次版本发布情况如下:第1版:JJF(新)05-2017《煤灰熔融性测定仪校准规范》JJF(新)05-20231煤灰熔融性测定仪校准规范1范围本规范适用于煤灰熔融性测定仪(以下简称测定仪)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T219煤灰熔融性测定方法GB/T31427煤灰熔融性测定仪技术条件GB/T37769煤灰熔融性测定仪性能验收导则凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1变形温度deformationtemperature灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1中DT),单位为℃。注:如灰锥尖保持原形则锥体收缩或倾斜不算变形温度。3.2软化温度spheretemperature灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1中ST),单位为℃。3.3半球温度hemispheretemperature灰锥形变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度(图1中HT),单位为℃。3.4流动温度flowtemperature灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1中FT),单位为℃。图1灰锥熔融特征示意图JJF(新)05-202324概述煤灰在规定条件下随温度升高,形成变形、软化、半球和流动四种特征物理状态,其对应温度可以表征煤灰熔融性。测定仪可以测量煤灰熔融性,广泛用于煤炭、发电、冶金、地质勘探、化工等部门。其工作原理为:在规定条件下,将煤灰样制成三角锥等一定尺寸锥体,在合适的气体介质中,以规定的升温速率加热,灰锥在受热过程中发生形态变化,观测并记录四个特征熔融形态对应的变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。测定仪一般由测定仪体、加热炉膛、控温仪和观测记录仪四部分组成。图2和图3分别为卧式测定仪和立式测定仪的基本结构,图中:1—测定仪体,2—加热炉膛,3—观测记录仪,4—控温仪。图2卧式煤灰熔融性测定仪结构示意图图3立式煤灰熔融性测定仪结构示意图JJF(新)05-202335计量特性5.1环境条件(室温~900)℃升温速率:(15~20)℃/min;900℃以上升温速率:(4~6)℃/min。5.2测温误差测温误差不超过±5℃。5.3煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性见表1。表1煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性校准项目特征温度示值误差/℃重复性/℃变形温度(DT)不超过±45不大于20软化温度(ST)不超过±40不大于14半球温度(HT)不超过±40不大于14流动温度(FT)不超过±40不大于14注:以上指标不做合格判定依据,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(5~40)℃。6.1.2相对湿度:≤80%。6.1.3供电电源:电压(220±22)V,频率(50±1)Hz。6.2测量标准及其它设备6.2.1温度校准仪:(0~1500)℃,最大允许误差不超过±(0.01~0.6)℃,带自动记录功能。6.2.2标准铂铑30-铂铑6热电偶:(室温~1500)℃,二等。6.2.3电子秒表:分辨力0.01s,最大允许误差不超过±0.10s。6.2.4煤灰熔融性有证标准物质:特征温度范围为(1000~1500)℃,扩展不确定度不超过20℃(k=2)。JJF(新)05-202347校准项目和校准方法7.1升温速率7.1.1900℃以下的升温速率测定仪开机之前,将与温度校准仪连接的标准热电偶置于炉膛内,标准热电偶与被校测定仪热电偶位置尽量接近。开启测定仪,测定仪开始程序升温加热,当炉温达到500℃时,记录温度校准仪测量的炉温。之后,每5min记录一次,连续记录5次,按照公式(1)计算900℃以下的升温速率。511iiitt(1)式中:1i——900℃以下升温速率,℃/min;it——第i次温度校准仪测量的温度,℃;1i