JJF(新) 106-2023 微波消解仪温度、压力参数校准规范

9、新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）106-2023微波消解仪温度、压力参数校准规范CalibrationSpecificationforTemperatureandPressureParameterOfMicrowaveDigestionInstrument2023-12-18发布2024-06-18实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布JJF（新）106－2023微波消解仪温度、压力参数校准规范CalibrationSpecificationforTemperatureandPressureParameterofMicrowaveDigestionInstrument归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位：阿克苏地区计量检定所新疆油田公司吉庆油田作业区新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所本规范委托新疆维吾尔热工计量技术委员会负责解释JJF（新）106—2023JJF（新）106－2023本规范主要起草人：朱晓明（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）卓华（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）徐静（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）参加起草人：刘少杰（阿克苏地区计量检定所）祝先贵（新疆油田公司吉庆油田作业区）王春莲（新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所）宋志飞（阿克苏地区计量检定所）JJF（新）106－2023Ⅰ目录引言.....................................................................................................................................(II)1范围..................................................................................................................................(1)2引用文件.........................................................................................................................(1)3术语..................................................................................................................................(1)4概述..................................................................................................................................(2)5计量特性.........................................................................................................................(2)6校准条件.........................................................................................................................(3)6.1环境条件.......................................................................................................................(3)6.2测量标准.......................................................................................................................(3)7校准项目和校准方法...............................................................................................(4)7.1校准项目.......................................................................................................................(4)7.2校准方法.......................................................................................................................(4)7.3数据处理.....................................................................................................................(5)8校准结果表达...............................................................................................................(6)9复校时间间隔...............................................................................................................(7)附录A校准原始记录(参考格式).............................................................................(8)附录B校准证书内页(参考格式)...........................................................................(10)附录C微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例...........................................(11)附录D微波消解仪压力示值误差测量不确定度评定示例.................................(14)JJF（新）106－2023Ⅱ引言本规范是以JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写。本规范参考了JJG875-2019《数字压力计》、JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数》、GB/T26814-2011《微波消解装置》相关术语和部分技术内容。本规范为首次发布。JJF（新）106－20231微波消解仪温度、压力参数校准规范1范围本规范适用于实验室用(0～200)℃，(0～10)MPa密闭加压微波消解仪(以下简称“微波消解仪”)温度参数、压力参数的校准。其它类型微波消解仪可以参照本规范进行校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG875-2019数字压力计JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数GB/T26814-2011微波消解装置凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1微波消解法microwavedigestionmethod利用微波加热封闭容器中的消解试剂和试样，从而在高温增压条件下使其快速消解的湿法消化的方法。3.2消解罐digestiontank微波可穿透并在一定温度、压力条件下消解试样的密闭容器。JJF（新）106－202323.3标称温度值nominaltemperaturevalue按试验方法要求所规定的温度值或按需要预先设定的温度值。3.4稳定状态steadystate微波消解仪消解罐内温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。3.5温度偏差temperaturedeviation微波消解仪稳定状态下，测量时间内实测最高温度和最低温度与微波消解仪标称温度值的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。3.6温度波动度temperaturefluctuation微波消解仪稳定状态下，在规定的时间间隔内，任意一个消解罐内温度随时间的变化量。4概述微波消解仪通常用于原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)及其他仪器的样品制备。是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和试样，使制样容器内压力增加，反应温度升高，提高反应速率，缩短试样制备时间的一种装置。微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、可转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。5计量特性5.1表1规定了微波消解仪的温度参数技术指标，供校准时参考。表1微波消解仪温度参数技术指标校准项目温度范围技术指标温度偏差0℃＜t≤50℃MPE:±2℃50℃＜t≤100℃MPE:±3℃JJF（新）106－20233100℃＜t≤200℃MPE:±5℃温度波动度0℃＜t≤50℃MPE:±2℃50℃＜t≤100℃MPE:±3℃100℃＜t≤200℃MPE:±5℃注：1、对温度参数有其他要求的微波消解仪，按有关技术文件规定的要求进行校准。2、以上指标要求不用于合格性判定，仅供参考。5.2表2规定了微波消解仪的压力参数技术指标，供校准时参考。表2微波消解仪压力参数技术指标序号压力范围选择压力点技术指标1≤5.0MPa0.5MPaMPE:±0.1MPa2.5MPaMPE:±0.1MPaPmax-0.5MPaMPE:±0.2MPa2≤10.0MPa0.5MPaMPE:±0.1MPa4.5MPaMPE:±0.2MPaPmax-0.5MPaMPE:±0.5MPa注：Pmax—装置标称最大压力测量值。6校准条件6.1环境条件温度：（5～40）℃；湿度：≤85%RH。供电电源：具有良好接地，电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。微波消解仪应放置于平稳的工作台上，装置不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰。室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置。微波消解仪周围应至少保留10cm空间，用于空气流通。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器JJF（新）106－20234正常使用的要求。6.2测量标准6.2.1技术要求所使用的测量标准，应能在微波环境下正常工作，满足不破坏微波消解仪及其正常运行条件(如：不能破坏微波消解罐的密封性能、在微波环境中能安全使用等)的要求。测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的要求，且应采用同种型号规格的温度传感器及经计量检定合格并满足装置测量范围的数字压力计。校准时，可选用表3所列的测量标准。表3测量标准技术要求名称测量范围技术要求温度数据采集仪(0～200)℃分辨力：不低于0.1℃最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)数字压力计(0～6)MPa(0～10)MPa0.05级0.05级注：1、上述测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校微波消解仪实际校准范围为准。2、温度数据采集仪测量标准技术指标为包含传感器和