JJF(新) 117-2023 手持式合金分析仪校准规范

JJF(新)117－20231新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）117－2023手持式合金分析仪校准规范CalibrationSpecificationforHandheldAlloyAnalyzers2023-12-18发布2024-06-18实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布JJF(新)117－2023手持式合金分析仪校准规范CalibrationSpecificationforHandheldAlloyanalyzers归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位：沙湾市市场监督管理局伊犁州检验检测认证研究院塔城地区质量与计量检测所新特能源股份有限公司本规范委托新疆维吾尔自治区物理化学计量技术委员会负责解释JJF（新）117—2023JJF(新)117－2023本规范主要起草人：张前(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)范韬(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)马晓蕾(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)参加起草人：江洁(沙湾市市场监督管理局)李金玲(伊犁州检验检测认证研究院)李东(塔城地区质量与计量检测所)李秋静(新特能源股份有限公司)JJF(新)117－2023目录引言…………………………………………………………………………………(Ⅱ)1范围……………………………………………………………………………………(1)2引用文件………………………………………………………………………………(1)3概述……………………………………………………………………………………(1)4计量特性………………………………………………………………………………(1)5校准条件………………………………………………………………………………(2)5.1环境条件……………………………………………………………………………(2)5.2测量标准……………………………………………………………………………(2)6校准项目和校准方法…………………………………………………………………(2)6.1外观及通电检查……………………………………………………………………(2)6.2校准前检查…………………………………………………………………………(2)6.3示值误差……………………………………………………………………………(2)6.4重复性………………………………………………………………………………(3)6.5稳定性………………………………………………………………………………(3)7校准结果………………………………………………………………………………(4)7.1校准记录……………………………………………………………………………(4)7.2校准证书……………………………………………………………………………(4)8复校时间间隔…………………………………………………………………………(4)附录A手持式合金分析仪示值误差的测量不确定度评定……………………………(5)附录B校准证书的内容(1)……………………………………………………………(8)附录C校准证书的内容(2)……………………………………………………………(9)附录D手持式合金分析仪校准原始记录格式………………………………………(10)JJF(新)117－2023II引言本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》进行编制。在编制过程中，参考了GB/T32267-2015《分析仪器性能测定术语》、GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法、JB/T12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪第1部分:通用技术》等文件中的部分内容。本规范为首次发布。JJF(新)117－20231手持式合金分析仪校准规范1范围本规范适用于手持式能量色散X射线荧光光谱法合金分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T31364-2015能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法GB/T36226-2018《不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述手持式合金分析仪的基本原理是能量色散X射线荧光光谱法，样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出X射线荧光光谱。通过测量所产生的特征谱线强度，用能量探测器直接分辨被测试样中各元素的特征谱线并对其强度进行测量，从而实现定性和定量分析。仪器主要要由高压发生器（激发源）、X射线管、X射线能量探测器、数据采集与数据处理系统等组成。图1仪器工作原理图4计量特性仪器的计量特性见表1所示。高压发生器器生器管X射线管X射线能量探测器数据采集数据处理JJF(新)117－20232表1计量特性一览表序号校准项目计量特性1示值误差±10%2测量重复性≤3%3测量稳定性≤5%备注：以上指标不用做合格性判定依据，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1温度：(0～40)℃；5.1.2相对湿度：不大于85%；5.1.3仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场干扰。5.2测量标准5.2.1有证标准物质合金结构钢光谱分析用系列标准物质、不锈钢光谱分析用系列标准物质、中低合金钢光谱分析标准物质；或满足仪器特定应用的其他基体标准物质。6校准项目和校准方法6.1外观及通电检查仪器应标有下列标志:名称、型号、制造厂名(或商标)出厂编号、出厂日期和电源电压。后续校准或使用中校准的仪器及配件不得有影响正常工作的机械损伤、变形等。被校仪器各功能键正常、显示正常、工作状态正常。6.2校准前检查仪器校准前应按仪器使用说明书要求开机预热后，经过初始化能量通道校准后，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。6.3示值误差根据用户实际需求及仪器使用说明书，选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），在合适的光谱分析系列标准物质中选取3种进行测量，标准物质中代表元素含量应均匀分布在仪器的测量范围内，每种标准物质重复测量3次，记录3种代表元素的测量值，按照公式(1)计算示值误差。JJF(新)117－20233ssxxxx×100%(1)式中:△x——示值误差，%；x——代表元素3次测量的平均值，%；sx——代表元素的标准值，%。6.4重复性根据用户实际需求及仪器使用说明书，选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），在合适的光谱分析系列标准物质含量处于仪器测量范围中间处的标准物质，连续测量测量10次，记录与6.3条中所选代表性元素相同元素的测量值，按式(2)计算重复性(RSD)。%1001)(112nxxxRSDnii(2)式中:——10次测量代表元素的测量平均值，%；n——代表元素测量次数，n=10。6.5稳定性根据用户实际需求及仪器使用说明书，选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），在合适的光谱分析系列标准物质含量处于仪器测量范围中间处的标准物质，每10min测量1次，共进行7次测量，记录与6.3条中所选代表性元素相同元素的测量值，按式(3)计算稳定性R。%100minmaxxxxR(3)式中:——选取代表元素的最大测量值，%；——选取代表元素的最小测量值，%；xmaxxminxJJF(新)117－20234x——7次测量选取代表元素的含量算术平均值，%。7校准结果7.1校准记录校准记录应详细记录测量数据和计算结果，记录格式见附录D。7.2校准证书校准证书由封面和校准数据组成，经校准的仪器应出具校准证书，校准证书中应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B和附录C。当客户要求时，可以根据计量特性进行符合性判断，并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑不确定度。8复校时间间隔仪器复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔一般不超过1年。如果仪器经修理、更换重要性能的部件，对仪器性能怀疑时应重新校准。JJF(新)117－20235附录A手持式合金分析仪示值误差不确定度评定示例A.1概述依据本规范6.3进行仪器示值误差的校准，评定其示值误差的不确定度。A.1.1环境条件：室温23.8℃，相对湿度31%。A.1.2选取测量标准：选取合金结构钢光谱分析用系列标准物质GBW01671a，其中Cr含量(3.27±0.02)%，(k=2)。A.1.3被校准设备:手持式合金分析仪。A.1.4测量方法：仪器通电充分预热，并完成检测前调试工作，使仪器处于稳定的工作状态。根据用户实际需求及仪器使用说明书，选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），在合适的光谱分析系列标准物质中选取3种进行测量，标准物质中代表元素含量应均匀分布在仪器的测量范围内，每种标准物质重复测量3次，记录3种代表元素的测量值。A.2示值误差的不确定度评定A.2.1测量模型ssxxxx（A.1）式中：sx——元素的标准值，%；x——三次测量结果的算数平均值，%；x——仪器的相对示值误差，%。A.2.2灵敏度系数sxxxc11（A.2）22ssxxxxc（A.3）A.2.3传播律公式JJF(新)117－20236因各输入量之间不相关，合成标准不确定度为：)()()(1)()()(22222222221sssscxuxxxuxxucxucxu）（A.3标准不确定度评定A.3.1测量重复性引入的标准不确定度)(xu：选取合金结构钢光谱分析用系列的标准物质，对编号GBW01671a的标准物质连续重复测量10次，Cr元素测量结果见附表1。附表1Cr元素测量值（%）按公式（A.5）计算单次测量的实验标准偏差SD，%09.0%100110)(612iixxSD（A.5）按6.4进行示值误差校准时，重复测量3次，3次测量重复性引入的标准不确定度)(xu按公式（A.6）计算，%05.0309.0)(nSDxu（A.6）A.3.2标准物质引入的不确定度Cr元素的扩展不确定度为0.02%(k=2),则标准物质引入的不确定度按公式（A.7）计算，%01.0202.02)(ssuxu（A.7）A.3.3不确定度汇总全部输入量的标准不确定度汇总见附表2。附表2标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值灵敏系数认定值仪器示值平均值3.273.243.203.363.253.163.253.393.333.093.293.26)(sxusuJJF(新)117－20237)(xu测量重复性引入的不确定度0.05%0.306%)(sxu标准物质引入的标准不确定度0.01%-0.305%A.4合成标准不确定度计算合成标准不确定度按式A.4（即下式）计算：%6.1)()()()(2222ssscxuxxxxuxuA.5扩展不确定度的评定取包含因子k=2，则扩展不确定度为：Cr（3.27%）：U=k×=2×1.6%=3.2%)(xucJJF(新)117－20238附录B校准证书的内容（1）校准证书至少包含以下信息a)标题：“校准证书”：b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如不在实验室内进行校准应明确现场校准的地点）；d)校准证书编号，页码及总页数的标识；e)校准单位校准专用章；f)送校单位的的名称和地址；g)被校仪器的描述和明确标识：仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号；h)校准日期；i）校准所依据的技术规范的名称及代码；j)本次校准所用的主要计量标准器具（包括标准物质）的名称，测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期；k)校准时的环境温度、相