食品安全现场快速检测讲座

CompanyLOGO食品安全现场快速检测苏州工业园区卫生监督所主讲人：朱小红欢迎各位主要内容检测设备概念及特点国内外现状检测项目分类快速检测检测方法介绍一、概念•快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念。即样品包括制备在内，能够在短时间内出具检测结果的行为称之为快速检测。•在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在十几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较理想的现场快速检测方法。为什么要进行快速检测？快速检测寻求新的方法进行补充传统实验室方法局限性食品安全问题日显突出快速、简便、费用少，并且能够在第一时间测定减少有害物质损失利用快速检测的初筛作用，大大提高了检测效率科学技术的发展实验设备有限、周期太长、无法在各个环节第一时间检测阜阳奶粉事件、瘦肉精、苏丹红、三聚氰氨事件通过以下几方面的分析，可以得到快速检测行为出现的原因、必要性及重要性。实例比较•以亚硝酸盐及过氧化氢为例比较现场快速检测与实验室检验特点。亚硝酸盐及过氧化氢的现场快速检测时间大约为：15分钟内完成10个样品的检测,并做到半定量，而实验室检测从运送、登记、排队等候检测到出报告需要2-3天时间甚至更长时间；•现场快速检测亚硝酸盐及过氧化氢的费用平均价格为3.00元人民币/样品，而实验室方法则显著超过这个数值。采样达标样品未达标样品进一步检测快速检测允许上市禁止上市图1欧美等发达国家在食品入市方面的通常做法召回处理达标样品未达标样品二、快速检测应用的国内外现状样品送检达标样品未达标样品实验室检测允许上市禁止上市和发达国家相比我国的快速检测才刚刚起步，不过发展迅速，目前可测种目已超过100多种，相信在不久时间里快速检测将发展成熟，应用普遍。图2我国以往在食品入市方面的做法三、食品安全现场快速检测项目分类急性中毒物质慢性中毒物质掺假变质农药、毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等甲醛、二氧化硫、吊白块、非食用色素、三聚氰胺等食物中掺水、食品变质等四、几种急性中毒物质的检测方法•农药分类：按其化学结构大致可分为：有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类和有机氯类等。我国允许使用的有机磷类农药有30余种，允许使用的氨基甲酸酯类农药有10余种。一定剂量的农药可引起急性中毒，小剂量、长期摄入时引起慢性中毒。GB/T5009.199-2003●（一）农药的快速测定检测原理：胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。仪器测定法：将速测卡插入仪器中，将提取液2～3滴于速测卡白色药片上，同时作一片空白实验，启动仪器自动运行预反应10分钟，盖上仪器盖，3分钟时仪器报警，打开仪器观察结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。白色药片略有浅蓝色为弱阳性，白色药片不变色为强阳性。农药的快速仪器测定法•表面测定法（粗筛法）：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10分钟进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3分钟，打开与空白对照卡比对。•整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL浸提液，震摇50次（有条件时，可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒），静置2分钟以上。取一片速测卡，在白色药片上滴上2～3滴提取液，放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3分钟时，打开与空白对照实验卡比对。•注意事项农药检测的样品处理图１：某加工点在往卤味熟食制品中加入亚硝酸钠意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾）一类盐类，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，肉类制品中（如火腿肠、卤制品等）也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡，低剂量长期食用有致癌作用。（二）亚硝酸盐的快速测定（二）亚硝酸盐测定步骤牛乳中的亚硝酸盐快检方法编号：CDC/SB106●测定方法：液体样品直接加1ml于速测管中；固体样品取1g溶解到10ml纯净水中，震荡后静置５分钟，过滤后取1ml过滤液加入速测管中，比色测定。（三）甲醇的快速测定•意义：甲醇主要存在于假酒中，国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5～10mＬ可引起中毒，甚至引起失明，30mＬ可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算，一次饮入100mＬ（约二两酒），即可引起人体急性中毒。甲醇速测盒快速检测甲醇步骤•将试管插入速测盒盖上的插槽中，加入6滴样品于试管中，分次加入试剂，显色后与比色卡对比定量。快检方法编号：CDC/SB1080.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml●（四）生熟豆浆的快速检测•意义：大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素，饮用后，短则30分钟，长则1小时即会引起急性中毒（表现为：胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等，体弱者会有生命危险）。由左向右：1管为熟豆浆，2管为生豆浆3管4管为摇动后的状态。快检方法编号：CDC/SB120操作：取1mＬ豆浆样品于检测管中，加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液，摇匀，2分钟内观察结果，未煮熟的豆浆呈青黑色；煮熟的豆浆为本色，2分钟后逐渐变为灰色。（五）敌鼠钠盐的快速检测•液体直接滴一滴于试纸上,若为固体,称取5g样品,加入10ml丙酮振荡提取,过滤后制成样品处理液体,取1滴样品处理液于试纸上，待溶液稍干后，在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠钠盐显色剂，如果出现砖红色斑点为敌鼠钠盐强阳性反应，如果出现红色环状为弱阳性反应。阴性为试剂本色。左侧为阴性，右侧为阳性快检方法编号：CDC/SB103（一）甲醛的快速测定•检测方法：直接将水发产品浸出液加入到检测管中（约1ml），如果样品中含有少量甲醛，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并在1分钟左右颜色退去。如果甲醛含量较多，试剂与样品接触的局部颜色会较深，甚至整体样品溶液都会变为橙红色。本方法也可以测定牛乳中人为加入的甲醛，结果如图。甲醛的测定快检方法编号：CDC/SB201●检测意义：甲醛有较强的防腐力及凝固蛋白作用,一些不法商贩将其添加到水发产品及其他食品当中,用作防腐和改变口感。人吃了含甲醛水产品,会引起胃痛呕吐和呼吸困难,长期摄入会引起肝、肾损害,并可致癌。五、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测（二）二氧化硫的快速测定•检测意义：二氧化硫，可使食品表面颜色鲜艳、白亮、有光泽，并可起到防腐防霉的作用。市场上的腌笋、黄花菜等物质中容易产生二氧化硫超标。人体长期摄入二氧化硫残留过高的食品，将直接影响生长发育，并容易引起多发性神经炎和骨髓萎缩等病症。●速测管（比色）法测定二氧化硫快检方法编号：CDC/SB202-2操作相对简单。准确取样品1g或1ml，用蒸馏水或纯净水50倍稀释，取稀释液1ml到速测管中，摇匀，5至20分钟内观察显色情况，红色为阳性，与色卡对照，初步确定样品中二氧化硫含量。（三）甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的快速测定•检测意义：吊白块又称雕白块，化学名为甲醛次硫酸氢钠，具有漂白和防腐作用，由于对人体伤害较大，国家明文禁止在食品中加入。•但是不少经营者利益驱使，将其加入到粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条中。•操作方法：取2～3克剪碎的样品于试管或器皿中，加入两倍量的水，浸泡5～10分钟，取少量浸泡上清液至试管0.5ml刻度线处，加入3滴1号试剂，再加入2滴2号试剂，盖盖混匀，1分钟后，加1滴3号试剂混匀，放置5分钟后观察溶液颜色变化情况。•结果判断：样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果，样品溶液出现紫色为阳性结果。快检方法编号：CDC/SB203（四）注水肉的快速测定•意义：市场上注水肉的存在是食品安全的一个隐患。如果注入的是清洁水，消费者只是经济上的损失，如果注入了不洁的水，将会对消费者身体健康带来危害。•方法一、试纸法：在被检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口，将检测纸片插入约1厘米深处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢，2分钟时观察，肉面上试纸被水分（包括肉汁）浸润越过0.5厘米以上时，可初步判定为注水肉。•方法二、感应式水分测定仪法：各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来，如北京地区的几种肉类的基准含水量：猪肉62.1%，牛肉63.3%，羊肉63.1%，鸡肉60.9%。采用肉类水分快速分析仪时，可将这些基准值输入到仪器中，即可快速测定出样品的含水量。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准，如果猪肉、牛肉、鸡肉的含水量＞77%，羊肉含水量＞78%，既可判为注水肉，或含水量超标。快检方法编号：CDC/SB208-1检测试纸检测仪●（五）瘦肉精的快速测定快检方法编号：CDC/SB208-2意义：瘦肉精学名为盐酸克伦特罗。是一种兴奋剂，猪食入后影响睡眠，长时间奔跑而变瘦。当人食入这样的猪肉或内脏后同样产生兴奋作用，并对人体内脏及神经系统产生毒害作用。方法：将瘦肉或内脏样本剪碎，装入离心管中，盖紧管盖。放入沸水浴中加热5分钟以上使有液汁浸出，取液汁点滴到展开版中进行展开，有紫红线者为阴性，不出线者为阳性。意义：鲜乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在160T～180T。牛乳中含有4%～6%的乳糖，乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度。酸度高于180T为不新鲜的乳。酸度低于160T时，可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。另外，患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。（六）牛乳新鲜度的快速检测牛乳新鲜度的快速检测方法方法一结果图方法二结果图快检方法编号：CDC/SB217-2方法一、简易絮凝法：取牛乳1ml于试管中，加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂，轻轻摇动后观察，如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。方法二、酸度滴定法：吸取10ml奶样于三角瓶中，加20ml水，加4滴显色剂，用滴瓶中氢氧化钠（B试液）直立式滴定至初现粉红色，并在30秒内不裉色为止（见图）。B试液消耗26滴～30滴以内者为合格新鲜牛乳。并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值。（七）饮用纯净水与实验用水的快速确定快检方法编号：CDC/SB209●纯净水的重要指标之一是电导率。电导率越低，水越纯。国家标准规定纯净水的电导率≤10uS/cm，当大于这一指标时，不能称其为纯净水。也不能作为实验用水。（八）蜂蜜酸度的快速检测•检测方法：取样品2.0克于50ml三角瓶中，加入20ml纯净水将其混匀，另取20ml纯净水放入另一三角瓶中，两瓶各加入3滴显色剂，用酸度测定液滴瓶直立式滴定至出现粉红色，样品消耗酸度测定液的滴数减去纯净水消耗测定液的滴数后，消耗测定液的滴数不得多于14滴。具体酸度值可按公式计算得出。蜂蜜酸度测定液•检测意义：国家行业标准GH/T1001-1998规定：蜂蜜酸度不得大于4，大于4的蜂蜜已发酵变质或有掺假。含水量大的蜂蜜和掺假蜂蜜都容易发酵产酸。快检方法编号：CDC/SB214-2采样前的准备•1.对所测物质有基本了解，比如此类物质主要会含有哪些危害；哪些危害我们有条件用快速检测进行初步测定；•2.对测量原理、测定条件的了解，防止干扰因素及假阴性及假阳性的出现；•3.准备好相关辅助设备，比如是否需要加热等；•4.准备好相关的试剂，如农药残留的浸出液的配制、敌鼠钠盐需要的丙酮溶剂等。六、现场快速检测辅助设备简介•最大秤：200g•分度值：0.1g•电源：1.5V（3粒钮扣电）•功能：去皮、自动校正、过载指示微型电子天平（二）便携式超声波清洗（提取）器与便携式食品粉碎机超声波清洗（提取）器实验用器皿的快速清洗。固体样品的快速溶解与有效成分提取。食品粉碎机固体样品的适当粉碎。（三）微型电热水浴锅与微型离心机微型电热水浴锅在某些检测项目中，需要恒温水浴或沸水浴微型离心机浑浊样品的快速分离七、食品安全快速检测箱成套配置精简配置J-Ⅰ型精简配置J-Ⅱ