TSASJL 0007-2023 汽车用制动器衬片中六价铬的测定

ICS43.100CCST26T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0007-2023汽车用制动器衬片中六价铬的测定Determinationofhexavalentchromiuminautomotivebrakelinings2023-11-07发布2023-11-07实施吉林省汽车服务工程学会发布前言本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。本标准起草单位：长春工程学院、宿迁学院、吉林省同人检测技术服务有限公司、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、奇瑞新能源汽车股份有限公司。本标准主要起草人：王成艳、李昱霖、杨乃蒙、朱欣桐、王彦霖、门玉琢、徐学东、于海波、姚雪萍、李明达、吕寅寅、史岩、汤承忠、高嘉淳、刘昊东。汽车用制动器衬片中六价铬的测定1范围本标准规定了分光光度法测定汽车用制动器衬片中六价铬含量的方法。本标准适用于汽车用制动器衬片中六价铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法；GB/T15555.4固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法；JC/T2268制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法；GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别。3原理样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在最大吸收波长540nm进行分光光度法测定。4试剂除非另有说明，试验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1二苯碳酰二肼，分析纯；4.2丙酮，色谱纯；4.3硫酸，分析纯；4.4硝酸，分析纯；4.5磷酸，分析纯；4.6无水碳酸钠，分析纯；4.7氢氧化钠，分析纯；4.8无水氯化镁，分析纯；4.9磷酸氢二钾，分析纯；4.10磷酸二氢钾，分析纯；4.11高锰酸钾，分析纯；4.12尿素，分析纯；4.13亚硝酸钠，分析纯；4.14六价铬有证标准物质，浓度10mg/L；4.15磷酸盐缓冲溶液（0.5mol/L磷酸二氢钾，0.5mol/L磷酸氢二钾，pH=7）：87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾溶于700mL水中，转移至1L的容量瓶中定容；4.16浸提液：将（20.0±0.05）g氢氧化钠与（30.0±0.05）g无水碳酸钠溶于超纯水中,并定容于1L的容量瓶中，于（20-25）℃储存在密封的聚乙烯瓶中，使用前应测量其pH值，pH小于11.5时，重新配制；4.17显色液：称取2g二苯碳酰二肼于100mL烧杯中，加入50mL丙酮，充分溶解，混匀，加水稀释至100mL，混匀，现用现配；4.18硫酸溶液（1:9）：取5ml硫酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至45ml水中，混匀；4.19硫酸溶液（1:1）：取25ml硫酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至25ml水中，混匀；4.20硝酸溶液（5.0mol/L）：量取3.7mL硝酸于100mL容量瓶中，超纯水定容；4.21高锰酸钾（4%）：准确称取4g高锰酸钾于100mL容量瓶中，超纯水定容；4.22尿素溶液（20%）：准确称取20g尿素于100mL容量瓶中，超纯水定容；4.23亚硝酸钠（2%）：准确称取2g亚硝酸钠于100mL容量瓶中，超纯水定容；4.24磷酸溶液（1:1）：量取25ml磷酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至25ml水中，混匀。5仪器与设备5.1台式钻床，配置直径为3mm的硬质合金钻头；5.2分析天平：精度为0.1mg；5.3游标卡尺：量程为0mm-200mm；5.4紫外可见分光光度计（配置1cm或3cm比色皿）；5.5恒温水浴磁力搅拌器；5.6带盖石英杯：250mL；5.7真空过滤器（配置0.45μm滤膜）；6样品制备6.1清洗用无绒纸擦拭整个制动器衬片，必要时需反复擦拭，以确保制动器衬片上无任何灰尘和异物，另外，用去离子水冲洗制动器衬片，然后用无绒纸将水吸干。6.2测量摩擦材料的厚度没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度；有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度，或者先测量制动器衬片的厚度，然后减去钢背或蹄铁的厚度，以得到摩擦材料厚度。6.3标记钻头停止点设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处。6.4钻取钻床主轴转速为（400±100）rpm。使用直径为3mm的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘6mm以内的整个区域均匀钻孔（钻取深度至标记的钻头停止点），钻取足够的样品（＞5g）。对于较大的摩擦材料样品，至少每2cm2区域内钻一个孔，以确保取样均匀。下钻速度小于0.33mm/s，以钻取均匀一致的样品。7分析步骤7.1样品处理称量混合均匀的样品2.5g（精确至0.1mg）于250mL石英杯中，加入浸提液（4.16）50mL、无水氯化镁（4.8）0.4g和1.0mol/L磷酸盐缓冲溶液（4.15）0.5mL，放入转子，盖上杯盖。在恒温磁力搅拌器上将样品持续搅拌5min后，加热水浴至90℃-95℃，持续搅拌60min。在持续搅拌下样品冷却至室温后全部转移至过滤装置，用超纯水冲洗石英杯3次，洗涤液一并转移至过滤装置，用0.45μm的滤膜过滤，滤液转移至250ml的烧杯中。在搅拌下，向滤液中逐滴加入5.0mol/L硝酸溶液（4.20），调节溶液的pH至7.5±0.5。如果滤液的pH值超出了范围，应将其弃去重新提取。如果有絮状沉淀产生，用0.45μm的滤膜过滤。将浸提液全部转入100mL容量瓶中，超纯水定容，混合均匀后待分析。样品同时称取3份进行独立重复试验，并做空白试验。7.2显色准确移取20mL浸提液于100mL容量瓶中，加入超纯水使溶液体积接近95mL，滴加硫酸溶液（4.18）调节溶液pH值至2±0.5，加2.0mL显色液（4.17），定容至刻度，混匀，静置5min-10min充分显色。因颜色不稳定，样品和标准曲线溶液应同时进行显色，并在充分显色后的25min内完成测量。当浸提液有干扰物质存在时，按7.3步骤进行显色。7.3去干扰7.3.1消解液色度影响的消除取20mL浸提液（7.1）于100mL容量瓶中，按显色（7.2）步骤只取2mL丙酮代替显色液，以水作参比测定吸光度，扣除此色度，校正吸光度值。7.3.2还原性物质的消除取20mL浸提液（7.1）于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（4.19）1.0mL，摇匀放置10min后，加显色液（4.17）2.0mL，摇匀，静置5min-10min充分显色，以水为参比进行测定。7.3.3有机物的消除取20.0mL消解液（7.1）（六价铬不超过10μg）于100mL锥形瓶中，放几粒玻璃珠，加入硫酸溶液（4.19）0.5mL，磷酸溶液（4.24）0.5mL，混匀，加高锰酸钾溶液（4.21）2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，向容量瓶中加尿素溶液（4.22）1.0mL，滴加亚硝酸钠溶液（4.23）至溶液红色刚退，超声排除溶液中的气泡，加2.0mL显色液（4.17），定容至刻度，混匀，静置5min-10min充分显色，以水为参比进行测定。7.3.4次氯酸盐氧化性物质的消除取20.0mL消解液（7.1）于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（4.19）0.5mL，磷酸溶液（4.24）0.5mL，尿素（4.22）1.0mL摇匀，逐滴加入亚硝酸钠溶液（4.23），使溶液中气体完全排除，加2.0mL显色液（4.17），定容至刻度，混匀，静置5min-10min充分显色，以水为参比进行测定。7.4标准曲线溶液的制备用移液管准确移取浓度为10mg/L的六价铬标准物质（4.14）0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于100mL容量瓶中，加入水使溶液体积接近95mL，滴加硫酸溶液（4.18）调节溶液pH值至2±0.5，加2.0mL显色液（4.17），定容至刻度，混匀，静置5min-10min充分显色。此溶液浓度为0μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.1μg/mL标准曲线系列。7.5测定用1cm或3cm比色皿，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶液。8结果计算结果按式（1）计算：%10010001000n0mVccX..................................(1)式中：X：样品中六价铬的含量，单位为百分含量（%）；c：样品试液中六价铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；co：空白试液中六价铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V：样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；n：试液稀释倍数；m：样品质量，单位为克（g）。测定结果以三个平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。9精密度在重复条件下，获得的3次独立测定结果的相对标准偏差（标准偏差/测量平均值×100%）不得大于20%。10检出限当取样量为2.5g，定容体积为100mL，稀释倍数为5时，本方法六价铬检出限为0.0005%。