TSASJL 0008-2023 汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定

ICS43.100CCST26T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0008-2023汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定Determinationofhexabromocyclododecaneinproductsofauto-part2023-11-07发布2023-11-07实施吉林省汽车服务工程学会发布前言本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。本标准起草单位：长春工程学院、吉林省同人检测技术服务有限公司、宿迁学院、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、奇瑞新能源汽车股份有限公司。本标准主要起草人：李昱霖、刘昊东、王彦霖、门玉琢、于海波、姚雪萍、冀秉魁、李明达、刘志刚、杨乃蒙、朱欣桐、史岩、汤承忠、高嘉淳。汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定1范围本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。2规范性引用文件GB/T29785电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法3原理样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取，提取液经浓缩、过滤后，采用气相色谱-质谱联用仪测定，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1六溴环十二烷（HBCD）有证标准物质，纯度≥99%；4.2二氯甲烷：色谱纯；4.3丙酮：色谱纯；4.4二氯甲烷-丙酮溶液：二氯甲烷和丙酮的体积比为1：1；4.5HBCD标准储备液：准确称取HBCD标准物质0.025g（精确至0.1mg），用丙酮溶解，并定容至25mL，得到浓度为1000μg/mL的标准储备液；4.6标准工作溶液的配制：准确吸取HBCD标准储备液（4.5）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL于10mL容量瓶中，用丙酮（4.3）定容，得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液；5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配有EI源；5.2氮吹仪；5.3分析天平：精度为0.1mg；5.4冷冻研磨仪；5.5微波萃取仪；5.6微孔滤膜：0.22μm，有机相；5.7硅胶SPE萃取柱：500mg，3mL，或者相当。6样品处理6.1制备样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于0.25mm，转移至洁净的具塞玻璃器皿中，混匀后作为待测试样，于室温保存。6.2提取准确称取1g（精确至0.1mg）样品于微波罐中，加入10mL二氯甲烷-丙酮溶液（4.4）混合溶剂，70℃下微波萃取120min，充分冷却。6.3净化用4mL-5mL丙酮活化硅胶SPE萃取柱（5.7），上样，用丙酮（4.3）冲洗微波罐三次，洗液一并过柱，流速以逐滴为宜，收集洗脱液，氮吹至近干，准确加入1mL丙酮（4.3）溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜，待测。样品同时称取2份进行独立重复试验，同时做空白试验。7测定7.1气相色谱-质谱仪条件7.1.1色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或者相当7.1.2柱温：120℃（2min）25℃/min290℃（10min）7.1.3进样口温度：200℃7.1.4传输线温度：270℃7.1.5离子源温度：250℃7.1.6载气：氦气，纯度≥99.999%，1.2mL/min7.1.7电离方式：EI7.1.8进样方式：不分流进样7.1.9进样量：1.0μL7.1.10溶剂延迟：5min7.1.11扫描方式：选择离子监测扫描模式（SIM），目标物扫描离子见表1表1六溴环十二烷扫描离子名称定性离子（m/z）定量离子（m/z）六溴环十二烷（HBCD）157，239，3191577.2定性在7.1仪器条件下，试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处（±0.5%）出峰，并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性样品中存在目标分析物。HBCD选择离子流图和离子质谱图见图1。7.3定量采用外标法单离子定量测定。以HBCD标物的质量浓度为横坐标，HBCD的定量离子m/z157的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。8结果计算结果按式（1）计算：100010000mnVccX..................................(1)式中：X：样品中六溴环十二烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c：试液中六溴环十二烷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；c0：空白试液中六溴环十二烷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V：试液的定容体积，单位为毫升（mL）；n：试液稀释倍数；m：样品质量，单位为克（g）。测定结果以平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10检出限及定量限称样量为1g，定容体积为1mL时，本方法的检出限为0.4mg/kg，定量限为1.1mg/kg。图1.六溴环十二烷总离子色谱图和选择离子色谱图