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(三)有机氯农药分类号：W12-2一、填空题1．气相色谱法测定水中有机氯农药中，萃取时若出现乳化现象，可采用加氯化钠或采取、等方法进行破乳。①答案：离心冰冻2．气相色谱法测定水中有机氯农药时，水样的短期储存应置于℃冰箱内，保存期不超过d。①②答案：473．气相色谱法测定水中有机氯农药时，分析中使用的分析纯苯、正己烷和石油醚等试剂要经，浓缩后，用气相色谱仪测定存在后方可使用。①②答案：加碱重蒸无干扰峰4．六六六包括、、和4种异构体。①②答案：α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六5．DDT包括、、和4种异构体。①②答案：p,p'-DDEo,p'-DDTp,p'-DDDp,p＇-DDT6．气相色谱法测定水中有机氯农药中，配制标准贮备溶液时，β-六六六、六氯苯、硫丹I、硫丹I和异狄氏剂不易溶于(化学试剂名称)，需用一定量的(化学试剂名称)助溶。②答案：正己烷苯7．气相色谱法测定水中有机氯农药时，分离有机氯农药的填充柱的固定相为和。①答案：1.5％OV-17(甲基硅酮)1.95％QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)8．《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》(GB／T7492—1987)中，给定色谱条件下色谱柱总的分离效能大于。①答案：0．8二、判断题1．气相色谱法测定水中有机氯农药时，提取水样中的有机氯农药在酸性条件下进行。()①②答案：错误正确答案为：提取水样中的有机氯农药在中性条件下进行。2．气相色谱法测定水中有机氯农药时，萃取液用浓硫酸净化后可直接上机测定。()①②答案：错误正确答案为：萃取液用浓硫酸净化后，用硫酸钠溶液洗至中性，然后上机测定。3．气相色谱法测定水中有机氯农药用FPD检测器。()①②答案：错误正确答案为：测定有机氯农药用ECD检测器。4．盛含有机氯农药水样的样品瓶要用待采水样荡洗2～3次。()①②答案：正确5．采集分析有机氯农药的水样应充满容器，不留空间和气泡。()①②答案：正确6．邻苯二甲酸酯对气相色谱法测定水中有机氯农药有干扰，样品处理过程中应尽量避免使用塑料制品。()①②答案：正确7．气相色谱法测定水中有机氯农药时，过滤有机氯农药提取液的玻璃棉需在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后备用。()①②答案：正确8．六六六、滴滴涕在酸、碱介质中化学性质都很稳定。()①答案：错误正确答案为：六六六、滴滴涕可被碱分解。9．分析艾氏剂的水样要用聚乙烯塑料瓶采集。()①②答案：错误正确答案为：分析艾氏剂的水样要用玻璃瓶采集。10．用沸程60～90℃的石油醚提取水样中的有机氯农药，浓缩时水浴温度要控制在70～100℃。()①答案：正确三、选择题1．《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》(GB／T7492—1987)规定用提取水样中的有机氯农药。()①A．三氯甲烷B．苯C．正己烷D．石油醚答案：D2．气相色谱法测定水中有机氯农药时，去除有机氯农药提取液中水分常用的干燥剂是。()①②A．无水氯化钠B．无水硫酸钠C．无水氢氧化钠D．无水碳酸钠答案：B3．气相色谱法测定水中有机氯农药时，除石油醚外，常用于萃取的试剂是。()②A．三氯甲烷B．苯C．正己烷D．丙酮答案：C四、问答题1．气相色谱法测定水中有机氯农药时，水样用浓硫酸净化可除去哪些于扰物质?净化操作时应注意什么?①②答案：浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药、不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。萃取液加硫酸后，开始要轻摇分液漏斗，注意放气，以防受热不均引起爆裂；然后激烈振摇5～10s，静置分层后弃去下层硫酸，重复数次至硫酸层五色。2．毛细管柱气相色谱法能分离、分析20种有机氯农药，试说出其中的10种。②答案：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,P＇-DDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏醛、异狄氏酮。五、计算题分析某水样中α-六六六浓度，取水样100ml用石油醚萃取，经净化、脱水后，定容5.0ml供色谱分析用，取标准溶液和样品各5μl上机测定，测得样品峰高85.0mm，标准溶液峰高62.0mm，标准液浓度20.0mg／L,求水样中被测组分α-六六六的浓度。答案：已知样品峰高85.0mm，标准峰高62.0mm，标准液浓度20.0mg／L，富集倍数为100ml／5.0ml=20倍LmgC/37.120/0.200.620.85参考文献[1]水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法(GB／T7492--1987)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：史箴审核：申剑史箴