HJ 199-2023 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ199—2023代替HJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法Waterquality—Determinationoftotalnitrogen—Gas-phasemolecularabsorptionspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ199—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................38样品...................................................................................................................................................................39分析步骤...........................................................................................................................................................410结果计算与表示.............................................................................................................................................511准确度.............................................................................................................................................................612质量保证和质量控制.....................................................................................................................................813废物处置.........................................................................................................................................................814注意事项.........................................................................................................................................................9附录A（资料性附录）过硫酸钾的提纯.......................................................................................................10HJ199—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准是对《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）的修订。《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；——删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；——细化了仪器参考条件。自本标准实施之日起，《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ199—20231水质总氮的测定气相分子吸收光谱法警告：实验中使用的硫酸、盐酸均具有腐蚀性，三氯化钛具有一定的毒性。试剂配制应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。实验过程中产生的一氧化氮具有一定毒性，应注意通风。1适用范围本标准规定了测定水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮（以N计）的测定。采用高温高压消解，取样量为20.0ml时，方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L；采用在线紫外消解，方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总氮totalnitrogen（TN）在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。3.2气相分子吸收光谱法gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4方法原理以碱性过硫酸钾为氧化剂，通过高温高压消解或在线紫外消解，将样品中的氮氧化成硝酸盐氮后，再经三氯化钛还原为一氧化氮，用载气将产生的一氧化氮载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与总氮浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。HJ199—202325干扰和消除5.1Cr(Ⅵ)浓度大于20mg/L，Fe3+浓度大于200mg/L，Cu2+浓度大于1000mg/L时，对总氮的测定有负干扰，可通过稀释样品消除。5.2Cl-浓度不大于30000mg/L，Br-浓度不大于1000mg/L，I-浓度不大于50mg/L时，对总氮的测定无干扰；若Cl-、Br-和I-浓度过高，对样品测定产生干扰，可通过稀释样品消除。5.3有机物对总氮的测定有负干扰。有机物浓度（以COD计）低于100mg/L时，可采用高温高压消解或在线紫外消解；当有机物浓度（以COD计）在100mg/L～1000mg/L时，建议直接采用高温高压消解，或手工稀释至COD低于100mg/L，再采用在线紫外消解；当有机物浓度（以COD计）高于1000mg/L时，应手工稀释至COD在100mg/L～1000mg/L，再按前述方法测定。注：稀释过程中，可通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收率确认干扰消除的效果。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或市售纯水，应满足实验室空白试验要求。6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，w∈[95.0%，98.0%]。6.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。6.3无水乙醇（CH3CH2OH）：ρ=0.79g/ml。6.4三氯化钛（TiCl3）溶液：w∈[15%，20%]。6.5氢氧化钠（NaOH）。6.6过硫酸钾（K2S2O8）。6.7四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。6.8甘氨酸（H2NCH2COOH）。6.9硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。在105℃～110℃下烘干2h，在硅胶干燥器中冷却至室温。6.10盐酸溶液Ⅰ。用盐酸（6.2）和水按1:3的体积比混合。