HJ 1317-2023 环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1317—2023环境空气和废气6种丙烯酸酯类化合物的测定气相色谱法Ambientairandwastegas—Determinationof6acrylicestercompounds—Gaschromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ1317—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰和消除.......................................................................................................................................................15试剂和材料.......................................................................................................................................................16仪器和设备.......................................................................................................................................................27样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................49结果计算与表示...............................................................................................................................................610准确度.............................................................................................................................................................711质量保证和质量控制.....................................................................................................................................712废物处置.........................................................................................................................................................813注意事项.........................................................................................................................................................8附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限........................................................................................9附录B（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................10HJ1317—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6种丙烯酸酯类化合物的气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省苏州环境监测中心。本标准验证单位：江苏省无锡环境监测中心、上海市浦东新区环境监测站、江苏康达检测技术股份有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、浙江省生态环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1317—20231环境空气和废气6种丙烯酸酯类化合物的测定气相色谱法警告：实验中使用的标准样品和二氯甲烷均为易挥发的有毒化学品，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中6种丙烯酸酯类化合物的气相色谱法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6种丙烯酸酯类化合物的测定。环境空气和无组织排放监控点空气采样体积为20L，解吸体积为1.0ml，进样量为1.0μl时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.08mg/m3；固定污染源有组织排放废气的进样体积为1.0ml时，方法检出限为1mg/m3～2mg/m3，测定下限为4mg/m3～8mg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸酯类化合物经活性炭采样管富集，二氯甲烷解吸后进样；固定污染源有组织排放废气中的丙烯酸酯类化合物经气袋采集直接进样。气相色谱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等不干扰测定。其他保留时间相同的物质可能会产生干扰，可通过优化色谱条件消除干扰，必要时通过固定相为100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱验证，或使用气相色谱-质谱仪确认定性结果。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。HJ1317—202325.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3标准贮备液：ρ=1000mg/L。可购买市售有证标准物质，也可取适量丙烯酸酯类标准物质配制于一定体积的甲醇（5.2）中，4℃以下避光冷藏，可保存1a。5.4标准使用液：ρ=100mg/L。用甲醇（5.2）将标准贮备液（5.3）稀释10倍，4℃以下避光冷藏，可保存30d。5.5标准气体：含有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的有证标准气体，储存于钢瓶中，常温下保存，可保存1a。5.6载气：氮气，纯度≥99.999%。5.7燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。5.8助燃气：空气，用净化管净化。6仪器和设备6.1采样器：具备流量控制功能，流量范围为0.1L/min～1.0L/min，其他技术指标应符合HJ194的规定。6.2活性炭采样管：玻璃材质，6mm（外径）×（80～120）mm（长），活性炭采样管内装有2段椰壳活性炭，粒径为0.4mm～0.8mm，采样段100mg，指示段50mg，见图1。采样段指示段气流玻璃棉玻璃棉玻璃棉椰壳活性炭图1活性炭采样管示意图6.3气袋采样系统：气袋采样系统的要求执行HJ732的相关规定。6.4气袋：聚乙二醇（PA）、聚对苯二甲酸酯（PET）、聚氟乙烯（PVF）材质或其他等效材质气袋，采样气袋的容积至少1L。6.5样品保存容器：用于保存采样后气袋，应符合HJ732的相关要求。6.6气相色谱仪：具分流/不分流进样口，具氢火焰离子化检测器（FID）。6.7色谱柱。6.7.1色谱柱Ⅰ：用于测定环境空气和无组织排放监控点空气，30m（柱长）×0.320mm（内径）×0.50m（膜厚），固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷，或使用其他等效毛细管柱。注：可选用30m（柱长）×0.320mm（内径）×0.50m（膜厚），固定相为100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱作为测定环境空气和无组织排放监控点空气样品的验证柱。6.7.2色谱柱Ⅱ：用于测定固定污染源有组织排放废气，30m（柱长）×0.530mm（内径）×1.00m（膜厚），固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇，或使用其他等效毛细管柱。注：可选用30m（柱长）×0.530mm（内径）×1.00m（膜厚），固定相为100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱作为测定固定污染源有组织排放废气样品的验证柱。6.8气体稀释装置：可自动稀释标准气体（5.5）的装置，最大允许误差在±3%以内。6