HJ 1323-2023 水中铅-210 的分析方法 冠醚树脂分离-β计数器法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1323—2023水中铅-210的分析方法冠醚树脂分离-β计数器法Determinationoflead-210inwater——Resinseparation-βcountermethod本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05发布2024-01-01实施生态环境部 发 布HJ1323—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................25试剂和材料.......................................................................................................................................................26仪器和设备.......................................................................................................................................................37样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................39结果计算与表示...............................................................................................................................................510准确度.............................................................................................................................................................611质量控制.........................................................................................................................................................612废物处理.........................................................................................................................................................713注意事项.........................................................................................................................................................7附录A（资料性附录）探测下限、铋-210测量时间校正和不确定度........................................................8附录B（资料性附录）铅-210/钋-210联测方法..........................................................................................11HJ1323—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范水中铅-210的分析测量工作，制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、饮用水、海水和废水中铅-210的分析和测量。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。本标准验证单位：上海市辐射环境安全技术中心、山东省核与辐射安全监测中心、安徽省辐射环境监督站、甘肃省核与辐射安全中心、四川省辐射环境管理监测中心站、连云港辐射环境监测管理站、苏州热工研究院有限公司和江苏省苏核辐射科技有限责任公司。本标准生态环境部2023年12月5日批准。本标准自2024年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1323—20231水中铅-210的分析方法冠醚树脂分离-β计数器法警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅，为避免强酸腐蚀和毒性损害，建议做好个人防护，在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定水中铅-210的冠醚树脂分离-β计数器法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水和废水中铅-210的分析和测量。典型条件下，方法探测下限可达2.0mBq/L。具体内容参见附录A.1。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB8999电离辐射监测质量保证通用要求GB/T11682低本底α和/或β测量仪HJ61辐射环境监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1β计数器βcounter通过对β粒子电离辐射强度进行计数，测量待测样品中放射性核素β放射性活度浓度的仪器。3.2冠醚树脂crownetherresinchromatography冠醚化合物是具有“—CH2CH2O—”重复结构单元的大环化合物，溶解于有机溶剂，负载于惰性支撑体上形成冠醚树脂，可与特定离子形成特异性络合物，用于提纯和收集待测溶液中的锶、铅、钋等离子。其中锶树脂可用于铅-210/钋-210联测，铅树脂利于铅的洗脱。3.3铅载体leadcarrier利用稳定铅同位素与待分离的铅-210在整个分析过程中具有相同化学行为的特点，既对铅-210起到载带作用，又可利用分离出来的载体含量计算载体的化学回收率，从而计算出样品中铅-210的原始总量。HJ1323—202324方法原理样品中铅-210的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素铋-210的活度来确定。水样中加入稳定铅载体，氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的β计数，计算样品中铅-210的放射性活度浓度。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，所有试剂都不具有可测到的β放射性。5.1盐酸（HCl），质量分数36%～38%。5.2盐酸（HCl），浓度1.0mol/L。5.3盐酸（HCl），浓度2.0mol/L。5.4硝酸（HNO3），质量分数65%～68%。5.5硝酸（HNO3），浓度8.0mol/L。5.6硝酸（HNO3），浓度1.0mol/L。5.7硝酸（HNO3），浓度0.1mol/L。5.8硫酸（H2SO4），质量分数95.0%～98.0%。5.9硫酸（H2SO4），浓度2.0mol/L。5.10无水乙醇（C2H5OH），纯度≥98.0%。5.11氨水（NH4OH），质量分数28%～30%。5.12过氧化氢（H2O2），质量分数≥30.0%。5.13高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。5.14高锰酸钾溶液（KMnO4），质量浓度2%。称取2.0g高锰酸钾（5.13），用水溶解后定容至100ml。5.15三氯化铁（FeCl3），纯度≥99.0%。5.16三氯化铁溶液（FeCl3），浓度约Fe3+20mg/ml，1.0mol/L盐酸溶液。称取58.04g三氯化铁（5.15），用盐酸溶液（5.2）溶解后定容至1L。5.17无水硫酸钠（Na2SO4），纯度≥99.0%。5.18饱和硫酸钠溶液。称取30.0g无水硫酸钠（5.17），溶于100ml水中搅拌，制成饱和硫酸钠溶液。5.19硝酸铅（Pb（NO3）2），纯度≥99.9%。5.20铅载体，浓度约Pb2+10mg/ml，0.1mol/L硝酸溶液。准确称取4.00g硝酸铅（5.19），转入250ml烧杯中，加入100ml硝酸（5.7），搅拌直至全部溶解，用硝酸（5.7）定容至250ml容量瓶。5.21柠檬酸铵，纯度≥99.0%。5.22柠檬酸铵溶液，浓度0.05mol/L。称取12.16g柠檬酸铵（5.21），用水溶解后，定容至1L。5.23铅-210标准溶液，采用有证标准物质，活度浓度值推荐0.1Bq/g～1.0Bq/g。5.24冠醚树脂，粒径50μm～100μm，1.0g～1.5g树脂/柱，铅交换容量约30mg/g。HJ1323—202336仪器和设备6.1低本底α/β测量仪：仪器的性能指标应满足GB/T11682中Ⅱ级以上要求。6.2测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。6.3分析天平，分度值优于0.1mg。6.4离心机，容量250ml×4，转速不小于5000转/min。6.