TACEF 097-2023 PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范

ICS13.020.40CCSZ10团体标准T/ACEF097—2023PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范TechnicalrequirementsandmonitoringspecificationsforcruisemonitoringsystemofmetallicelementsinPM2.52023-11-17发布2023-11-18实施中华环保联合会  发布T/ACEF097—2023Ⅰ目次前言...............................................................................Ⅲ1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14方法概述..........................................................................15试剂或材料........................................................................26仪器和设备........................................................................27监测方法..........................................................................38结果计算..........................................................................49质量控制..........................................................................510安全防护要求.....................................................................6附录A（规范性）金属元素走航监测必测目标物及其检出限...............................7附录B（规范性）金属元素走航监测选测目标物及其检出限................................8参考文献............................................................................9T/ACEF097—2023Ⅲ前言本文件按GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华环保联合会提出并归口。本文件主编单位：上海大学、上海市环境监测中心、上海磐合科学仪器股份有限公司、中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会。本文件参编单位：中国科学院沈阳应用生态研究所、沈阳化工大学、南京拓服工坊科技有限公司、北京国环汇智环境科技有限公司。本文件主要起草人：贾滨、柴美云、吴克食、许夏、高松、高兴、冯利辉、秦承华、蔡云飞、程平、赵高升、崔璐璐、龚红刚、任飞、朱辉、王颜红、周强、丁茯、王蕾、朱亮、谭稳、罗春辉、沈志成、马嘉羽。T/ACEF097—20231PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范1范围本文件规定了PM2.5中金属元素走航监测系统的试剂或材料、仪器和设备、监测方法、结果计算、质量控制及安全防护等。本文件适用于环境空气、无组织排放废气的PM2.5中金属元素走航监测工作。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1细颗粒物particulatematter(PM2.5)环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的颗粒物，也称细颗粒物。［来源：GB3095—2012,3.4］3.2走航监测cruisemonitoring利用车载式快速监测设备在行进中连续自动监测，结合定点监测，对污染物定性定量分析，并基于地理位置信息显示沿行进路线污染物空间连续分布。3.3质谱仪massspectrometer使被测物质离子化，利用电磁学原理使各种离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而识别并对其进行定量的设备。包括进样单元、离子源、反应单元、真空单元、质量分析器及数据解析软件等单元。4方法概述利用车载质谱及其他辅助设备，在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行采集，分离去除PM2.5以外的颗粒物，利用质谱仪测定各金属元素含量，并根据地理位置信息，显示沿行进路线T/ACEF097—20232的金属元素浓度空间连续分布。必要时，辅以定点监测，对高浓度点复测等，完成定性定量分析和溯源。5试剂或材料5.1高纯气体所使用的高纯气体，如氩气、氮气等，纯度不应小于99.99%。5.2标准溶液5.2.1金属元素标准溶液配备应包含附录A所规定的必测目标物；必要时，可包含附录B所规定的选测目标物。5.2.2金属元素标准溶液应满足国家对标准物质的相关要求。5.2.3无国家标准物质要求的金属元素，可根据实际工作需要，购买有证标准溶液或在有资质的单位定制标准溶液。6仪器和设备6.1质谱仪应具备快速全谱扫描分析或选择离子扫描分析、谱库检索等功能。应具备颗粒物类的样本分析能力。6.2车载式大气采样系统6.2.1按照仪器说明书中规定的步骤检查仪器采样管路的气密性。无明确要求的，可通过堵住仪器采样探头的方式检查，若流量显示为0，则表明气密性良好。6.2.2采样管路应选择不与待测颗粒物发生物理或化学吸附的材料，如不锈钢和铜等。采样管路应采取等速采样和保温等措施以避免颗粒物在内壁附着。6.2.3采样口应高于车顶0.2m以上。6.3工控机6.3.1工控机应符合HJ212的规定，应保障系统运行并将数据传输至上位平台。6.3.2工控机应符合下列规定：a）通信接口：应具备一路RS-485、RS-232、USB或以太网通信接口，用于与上位机通信；b）存储要求：应根据使用需求，存储不少于12个月的监测数据和报警等信息；c）抗干扰能力：应具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力；d）电压稳定性：应允许外部供电电压波动±10%。6.4供电及照明设备供电及照明设备应符合下列规定：a）应配备UPS稳压电源和发电机，发电机功率满足车载所有设备工作需求，可持续工作24h；b）应配备电缆盘，接入长度不应低于30m，可外接电源，利用市电直接为设备供电；c）实验舱内应安装有LED照明灯，符合正常的走航监测要求。6.5车载卫星定位系统及电子地图走航车应配备车载卫星定位系统，在走航监测时记录经纬度坐标，并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度不应大于3m。6.6气象监控系统T/ACEF097—20233走航车宜配备符合HJ/T55规定的气象参数实时测量与记录系统，应测定环境温度和气压、相对湿度、风向和风速等气象参数，确定和记录气象适宜程度。气象参数测量范围和精度应符合HJ194的规定。6.7数据显示系统走航车应配备电脑或液晶显示屏，可实时显示“三维地图-金属元素-浓度”等走航数据，可给出任意点位的元素浓度、气象五参数及经纬度；具有预设报警浓度功能，应对不同组分设置不同的预警浓度；具有结果导出功能。6.8其他设备其他设备应根据需要配备PM2.5颗粒物手动采样装置或其他现场监测设备。7监测方法7.1仪器准备7.1.1仪器调谐应按下列步骤执行：a）启动仪器后，仪器应预热稳定30min。在此期间，可用质谱仪调谐溶液对质量轴校正，质量分辨率和响应灵敏度查验；b）测定质谱仪调谐溶液至少4次以上，并确认调校溶液中元素信号强度的相对标准偏差不大于5%；c）针对待测元素涵盖的质量数范围对质量轴校正和分辨率查验，质量轴校正结果与真实值差异超过0.1amu以上，应按仪器使用说明书将质量轴校正至正确值。7.1.2校准曲线7.1.2.1校准曲线范围应按环境质量标准、污染物排放或控制标准确定，应至少有含零浓度点的6个校准点且均匀分布在线性范围内。7.1.2.2分析测定时，应在仪器工作条件下，通过溶液全雾化模块，使用高纯气体依次从低浓度到高浓度将标准溶液雾化，然后通过气体进样管路将雾化后的样本通入质谱仪，以目标化合物浓度及目标物特征离子峰响应建立坐标系，用最小二乘法绘制校准曲线确定。7.1.2.3采用上述雾化标准溶液方法制作气态或气溶胶标准样品时，标准溶液浓度和气溶胶样品浓度关系，应按式（1）计算。CCQQ气液液气………………………………………（1）式中：C气——气体样品中元素浓度，ng/m3；C液——标准溶液中元素浓度，μg/L；Q液——雾化模块中标准溶液流量，μL/min；Q气——雾化模块中高纯气体的流量，L/min。7.1.3重复性和仪器检出限7.1.3.1重复性和仪器检出限应参照HJ168执行：重复测试空白样品n次（n≥7），将测定结果换算为样品中的浓度（单位：ng/m3），计算n次平行测定的标准偏差，按式（2）计算方法检出限。(1,0.99)nMDLtS………………………………………（2）式中：T/ACEF097—20234MDL——为方法检出限；n——为样品的平行测定次数；t（n-1,0.99）——为自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（当n=7时，t值取3.143）；S——为n次平行测定的标准偏差。7.1.3.2附录A规定的必测目标物以及至少5个附录B规定的选测目标物，相对标准偏差应小于5%，仪器检出限应符合表A.1和表B.1的规定。7.1.4准确度7.1.4.1准确度可参照HJ168执行，测试浓度应为20μg/L；Al、Fe等元素宜为80μg/L。7.1.4.2按照HJ168附录A.5.2计算与理论浓度的相对误差。附录A规定的必测目标物以及至少5个附录B规定的选测目标物相对误差应小于30%。7.1.5空白空白样品应采用高纯气体和二次去离子水，按与样品分析相同步骤分析。7.1.6试运行启动监测设备和车辆，在周边开展小范围走航试验，确认车辆、采样系统、监测设备、气象监控系统等运行正常，工控机可正常上传监测数据，电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2监测方案7.2.1走航监测宜在风力4级以下、无降水天气开展。7.2.2监测区域应按环境管理要求和解决实际环境问题需求确定。应掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3对目标区域开展金属元素的走航监测前，宜事先调查区域内的污染源信息，应包括污染源地理位置，使用、产生或排放的污染物种类及其工艺环节、收集和净化装置、排放口设置等信息。有行业大气污染物排放标准的企业，宜重点分析行业特征污染物。7.2.4走航监测路线应根据目标区域污染源分布和区域管理需求确定。宜沿工业园区内部、边界、厂界或城市道路监测。可按HJ/T55的规定，在目标污染源周边及其下风向处监测。监测无组织