TCSES 129-2023 土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定 气相色谱法

ICS13.080.10CCSZ.18团体标准T/CSES129—2023土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定气相色谱法Soil—Determinationof2,4-dinitrotoluene，2,4,6-trinitrotobenzene，1,3,5-trinitrohexahydro-1,3,5-triazine—Gaschromatographic（发布稿）2023-12-20发布2023-12-20实施中国环境科学学会  发布T/CSES129—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1范围...................................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14试剂和材料.......................................................................................................................................................15仪器和设备.......................................................................................................................................................26样品...................................................................................................................................................................37分析步骤...........................................................................................................................................................48结果计算与表示...............................................................................................................................................59准确度...............................................................................................................................................................610质量保证和质量控制....................................................................................................................................711废物处置.........................................................................................................................................................712注意事项.........................................................................................................................................................7附录A（资料性附录）加压流体萃取仪的参考条件....................................................................................9附录B（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................10T/CSES129—2023ii前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由重庆市生态环境监测中心提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心、中国环境监测总站、中国科学院大连化学物理研究所、山东省济南生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区喀什生态环境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：江苏省环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、实朴检测技术（上海）股份有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、重庆市华测检测技术有限公司。本文件主要起草人：秦容、邹家素、钟声、李新宇、邓保军、艾则提玉买尔•艾买提、谭铃、赵红静、况祖辉、金典、张国贤、周王琼、孙静、金静、公华林、刘畅、董雪。T/CSES129—20231土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定气相色谱法警告：试验中所用的部分溶剂及标准物质为有毒有害物质，试剂配制及样品前处理应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定土壤中地恩梯（2,4-DNT）、梯恩梯（TNT）、黑索金（RDX）的气相色谱法。本文件适用于土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定。当取样量为20.0g，定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μl时，地恩梯、梯恩梯和黑索金的方法检出限分别为2μg/kg、2μg/kg和4μg/kg，测定下限分别为8μg/kg、8μg/kg和16μg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅对应日期的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T42363土壤质量土壤理化分析样品的预处理HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.4丙酮-正己烷混合溶剂。T/CSES129—20232用丙酮（4.1）和正己烷（4.2）按体积比1:1混合。4.5丙酮-二氯甲烷混合溶剂。用丙酮（4.1）和二氯甲烷（4.3）按体积比1:1混合。4.6地恩梯（2,4-DNT）标准贮备液：2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2]，ρ=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.7梯恩梯（TNT）标准贮备液：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]，ρ=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.8黑索金（RDX）标准贮备液：1,3,5-三硝基六氢-对称三氮杂苯或1,3,5-三硝基杂环己烷（C3H6O6N6），ρ=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.9混合标准溶液：用丙酮-正己烷混合溶剂（4.4）将地恩梯（4.6）、梯恩梯（4.7）、黑索金（4.8）标准贮备液配制成地恩梯、梯恩梯质量浓度为10.0mg/L，黑索金质量浓度为20.0mg/L的标准溶液，-25℃～-15℃冷冻保存，保质期30d。4.10无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。使用前于马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。4.11硅藻土：150μm～830μm。使用前于马弗炉中400ºC灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。4.12石英砂：150μm～830μm。使用前于马弗炉中400ºC灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。4.13硅酸镁吸附剂：层析级。150μm～250μm。使用前于马弗炉中400ºC灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。4.14硅酸镁净化柱：60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。将2g活化后的硅酸镁吸附剂（4.13）放入50ml烧杯中，加入适量正己烷（4.2），将硅酸镁吸附剂制备成悬浮液后倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂，如正己烷全部挥发，需重新处理。也可选用相同类型填料的商用净化柱，规格为2g/12ml。4.15氮气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，带电子捕获检测器（ECD）。5.2色谱柱色谱柱1：30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.25µm（膜厚），固定相为5%-苯基-95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，或其他等效毛细管柱；色谱柱2：30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.25µm（膜厚），固定相为50%-苯基-甲基聚硅氧烷的中等极性色谱柱，或其他等效毛细管柱。5.3提取装置：索氏提取装置、加压流体萃取装置或其他同等性能的设备。5.4浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。T/CSES129—202335.5固相萃取装置。5.6冷冻干燥仪。5.7一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关要求采集和保存土壤样品。样品采集后，应于4℃以下密封、避光冷藏保存，地恩梯和梯恩梯保存时间为10d；黑索金保存时间为14d。样品提取液（6.4.1）于-25℃～-15℃冷冻避光保存，20d内完成分析。6.2样品的制备将样品置于聚四氟乙烯盘或不锈钢盘中，除去枝棒、叶片、石