TCSES 130-2023 土壤8种喹啉类化合物的测定 气相色谱–质谱法

土壤8种喹啉类化合物的测定气相色谱–质谱法Soil—Determinationof8quinolinecompounds—Gaschromatography-massspectrometry（发布稿）2023-12-20发布2023-12-20实施ICS13.080.10CCSZ.18团体标准T/CSES130—2023中国环境科学学会  发布T/CSES130-2023i目次前言.................................................................................................................................................................ii1范围...................................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14试剂和材料.......................................................................................................................................................15仪器和设备.......................................................................................................................................................36样品...................................................................................................................................................................37分析步骤...........................................................................................................................................................48结果计算与表示...............................................................................................................................................69准确度...............................................................................................................................................................810质量保证和质量控制....................................................................................................................................811废物处置.........................................................................................................................................................9附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限..............................................................................................10附录B（资料性附录）目标化合物的测定参数...............................................................................................11附录C（资料性附录）方法的准确度...............................................................................................................12T/CSES130-2023ii前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由重庆市生态环境监测中心提出。本文件由中国科学环境学会归口。本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心、中国环境监测总站、中国科学院生态环境研究中心、济南市生态环境监控中心历城分中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站、新疆维吾尔自治区喀什生态环境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：南京大学环境学院、辽宁省生态环境监测中心、石嘴山市生态环境监测站、实朴检测技术（上海）股份有限公司、重庆市华测检测技术有限公司、谱尼测试集团股份有限公司。本文件主要起草人：邹志芬、李新宇、吴晓妍、李文俊、郑志鹏、张晶晶、沈冬君、郑璇、周茂、杜兰、皮宁宁、赵红静、张飙为、朱明吉、吴萌萌、高丽荣、艾则提玉买尔•艾买提、董雪。T/CSES130-20231土壤8种喹啉类化合物的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用的部分溶剂及标准物质为有毒有害物质，试剂配制及样品前处理应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定土壤中8种喹啉类化合物的气相色谱-质谱法。本文件适用于土壤中喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉、6-甲基喹啉、4-甲基喹啉、2,6-二甲基喹啉、2,4-二甲基喹啉、2,3-二甲基喹啉的测定。当取样量为10g，采用选择离子（SIM）扫描模式，定容体积为1.0ml，进样体积为1.0µl时，8种喹啉类化合物方法检出限均为0.02mg/kg，测定下限均为0.08mg/kg；检出限满足要求时，也可用全扫描（SCAN）模式进行检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅对应日期的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T42363土壤质量土壤理化分析样品的预处理HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤中的喹啉类化合物采用加压流体萃取法提取。提取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。4.1正己烷（C6H14）：农残级。4.2丙酮（CH3COCH3）：农残级。T/CSES130-202324.3二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.4正己烷-丙酮混合溶剂。将正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按1:1的体积比混合。4.58种喹啉类化合物标准贮备液：ρ=1000mg/L～2000mg/L。可用标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用正己烷（4.1）溶解。也可购买有证标准溶液，标准物质或有证标准溶液参照标准证书推荐的保存条件保存。4.6喹啉类化合物标准使用液：ρ=100mg/L。移取适量8种喹啉类化合物标准贮备液（4.5），用正己烷（4.1）配制成各目标化合物质量浓度均为100mg/L的标准使用液，4℃以下避光、冷藏保存，可保存60d。4.7替代物贮备液：ρ=1000mg/L。选用喹啉-D7为替代物。可直接购买标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用正己烷（4.1）溶解。也可购买有证标准溶液，标准物质或有证标准溶液参照标准证书推荐的保存条件保存。4.8替代物使用液：ρ=100mg/L。移取适量替代物贮备液（4.7），用正己烷（4.1）配制成质量浓度为100mg/L的替代物使用液，4℃以下避光、冷藏保存，可保存90d。4.9内标贮备液：ρ=1000mg/L。推荐内标为萘-D8和苊-D10。可直接购买标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用正己烷（4.1）溶解。也可购买有证标准溶液，标准物质或有证标准溶液参照标准证书推荐的保存条件保存。4.10内标使用液：ρ=200mg/L。移取适量内标贮备液（4.9），用正己烷（4.1）配制成质量浓度为200mg/L内标使用液，4℃以下避光、冷藏保存，可保存90d。4.11十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50.0mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。也可用标准物质配制。4.12无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。使用前应在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后置于具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器内保存。4.13硅藻土：150μm~830μm。使用前应在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后置于具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器内保存。4.14石英砂：150μm~830μm。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后置于具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器内保存。4.15硅酸镁净化柱：1g/6ml，或其他等效萃取柱。4.16玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.3）浸洗，待二氯甲烷（4.3）挥发后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。4.17氮气：纯度≥99.999%。4.18氦气：纯度≥99.999%。T/CSES130-202335仪器和设备5.1采样瓶：棕色，具有聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶，500ml。5.2气相色谱-质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源。5.3色谱柱：长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。5.4萃取池：34ml或更大容量。5.5冷冻干燥仪。5.6提取装置：加压流体萃取仪等性能相当的设备。5.7浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。5.8固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。5.9一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关要求采集和保存土壤样品。样品应置于洁净的采样瓶（5.1）中，4℃以下避光、冷藏保存，10d内完成提取。提取液4℃以下避光、冷藏保存，30d内完成分析。6.2样品的制备将样品放在洁净的的搪瓷盘或不锈钢盘中，除去样品中的异物（石子、叶片等），混