TCSES 132-2023 土壤多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法

ICS13.080.10CCSZ.18团体标准T/CSES132—2023土壤多氯萘的测定气相色谱-串联质谱法Soil-Determinationofpolychlorinatednaphthalenes—Gaschromatography-tandommassspectrometry（发布稿）2023-12-20发布2023-12-20实施中国环境科学学会  发布T/CSES132—2023i目次前言............................................................................................................................................................ii1范围.....................................................................................................................................................................12规范性引用文件................................................................................................................................................13术语和定义........................................................................................................................................................14方法原理............................................................................................................................................................25试剂和材料........................................................................................................................................................26仪器和设备........................................................................................................................................................47样品.....................................................................................................................................................................48分析步骤............................................................................................................................................................69结果计算与表示................................................................................................................................................710精密度和正确度..............................................................................................................................................911质量保证和质量控制....................................................................................................................................1012废物处置........................................................................................................................................................10附录A规范性附录.............................................................................................................................................11附录B资料性附录.............................................................................................................................................12T/CSES132—2023ii前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院大连化学物理研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、中国环境监测总站、中国科学院生态环境研究中心、山东省济南生态环境监测中心、济南市生态环境监控中心历城分中心、内蒙古自治区环境监测总站包头分站、新疆维吾尔自治区喀什生态环境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：陕西省环境监测中心站、河北省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、国家环境分析测试中心、浙江省海洋水产研究所、国家海洋环境监测中心、谱尼测试集团股份有限公司。本文件主要起草人：金静、陈吉平、吴萌萌、王淑秋、付强、郑瑜、张海军、高媛、卢宪波、邓保军、马莉娟、高丽荣、郑志鹏、杨婧、刘畅、艾则提玉买尔•艾买提、董雪。T/CSES132—20231土壤多氯萘的测定气相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了土壤中二至八氯萘测定的气相色谱-串联质谱法。本文件适用于土壤中1,4-二氯萘，1.2-二氯萘，1,4,6-三氯萘，1,2,3-三氯萘，1,3,5,7-四氯萘，1,4,5,8-四氯萘，1,2,3,5,7-五氯萘，1,2,3,5,8-五氯萘，1,2,3,4,6,7-六氯萘，1,2,3,5,6,8-六氯萘，1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和1,2,3,4,5,6,7,8-八氯萘等二至八氯萘异构体的测定。当样品量为10g，定容体积为50μl时，本文件规定的二至八氯萘的方法检出限为5ng/kg~9ng/kg，测定下限为20ng/kg~36ng/kg。详见附录A.1。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法ISO/TS16780水质多氯萘的测定气相色谱-质谱法(Waterquality-Determinationofpolychlorinatednaphthalenes(PCN)-Methodusinggaschromatography(GC)andmassspectrometry(MS))3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1多氯萘polychlorinatednaphthalenes(PCNs)一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的氯代芳环化合物。3.2异构体isomers在本文件中，具有相同化学组成但氯取代位置不同的多氯萘互为异构体。3.3同类物congeners多氯萘所有化合物互为同类物。多氯萘共有75种同类物，二至八氯萘参见附表B.1。T/CSES132—202324方法原理土壤中的多氯萘经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，采用气相色谱-串联质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子质荷比和丰度比定性，同位素内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。5.1正己烷（C6H14）：农残级5.2二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。5.3丙酮(C3H6O)：农残级。5.4壬烷(C9H20)：农残级。5.5硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/ml，优级纯。5.6氢氧化钾(KOH)：优级纯。5.7硝酸银(AgNO3)：优级纯。5.8硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。450℃灼烧4h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中密封保存。5.9丙酮-正己烷溶液混合溶剂（1:1）丙酮（5.3）与正己烷（5.1）以1:1的体积比混合。5.10二氯甲烷-正己烷混合溶剂（5:95）二氯甲烷（5.2）与正己烷（5.1）以5:95的体积比混合。5.11二氯甲烷-正己烷混合溶剂（1:1）二氯甲烷（5.2）与正己烷（5.1）以1:1的体积比混合。5.12氢氧化钾溶液：ρ=50g/l。取5g氢氧化钾（5.6）溶于少量水中，稀释至100ml。5.13硝酸银溶液：ρ=400g/l。称取40.0g硝酸银（5.7）溶于少量水中，稀释至100ml。5.14多氯萘标准贮备液：ρ=1μg/ml。用壬烷（5.4）或其他溶剂配制的多氯萘标准溶液（参见附录B中表B.2）。可直接购买市售有证标准溶液，-10℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.15多氯萘标准使用液：ρ=100ng/ml。T/CSES132—20233用壬烷（5.4）稀释多氯萘标准贮备液（5.14），-10℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期限为3个月。5.16提取内标贮备液：ρ=1μg/ml。选择同位素标记的多氯萘化合物作为提取内标，参见附录B中表B.2。可直接购买市售有证标准溶液，-10℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.17提取内标使用液：ρ=100ng/ml。用壬烷（5.4）稀释提取内标贮备液（5.16），-10℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期限为3个月。5.18进样内标贮备液：ρ=1μg/ml。选择同位素标记的多氯萘化合物作为进样内标，详见附录B中表B.2。可直接购买市售有证标准溶液，-10℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.19进样内标使用液：ρ=100ng/ml。用壬烷（5.4）稀释提取内标贮备液（5.18），-10℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期限为3个月。5.20硅胶：75μm~230μm。450℃灼烧4h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中密封保存。5.21碱性硅