TCSES 133-2023 土壤短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

ICS13.080.10CCSZ.18团体标准T/CSES133—2023土壤短链氯化石蜡的测定气相色谱-质谱法Soil-Determinationofshortchainchlorinatedparaffins—Gaschromatography-massspectrometry（发布稿）2023-12-20发布2023-12-20实施中国环境科学学会  发布T/CSES133—2023i目次前言..................................................................................................................................................................ii1范围......................................................................................................................................................................12规范性引用文件.................................................................................................................................................13方法原理..............................................................................................................................................................14术语和定义.........................................................................................................................................................15试剂和材料.........................................................................................................................................................26仪器与设备.........................................................................................................................................................47样品......................................................................................................................................................................48分析步骤..............................................................................................................................................................69结果计算与表示.................................................................................................................................................910准确度..............................................................................................................................................................1111质量保证和质量控制.....................................................................................................................................1212废物处置.........................................................................................................................................................1213注意事项.........................................................................................................................................................12附录资料性附录.................................................................................................................................................13T/CSES133—2023ii前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院大连化学物理研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：中国环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：中国科学院生态环境研究中心、实朴检测技术（上海）股份有限公司、国检测试控股集团京诚检测有限公司、国家海洋环境监测中心。本文件主要起草人：高媛、陈吉平、吴萌萌、谭铃、公华林、付强、霍晓芹、张海军、金静、卢宪波、李新宇、刘畅、郑璇、邓保军、唐厚全、马莉娟、吴济舟、董雪。T/CSES133—20231土壤短链氯化石蜡的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了测定土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总量的气相色谱-质谱法。本文件适用于土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总量的测定。当土壤取样量为10g，定容体积为20µl时，本文件测定的短链氯化石蜡的方法检出限为4µg/kg，测定下限为16µg/kg。2规范性引用文件本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ911土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法3方法原理土壤中短链氯化石蜡经提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间、质荷比、特征离子丰度比定性，内标法定量。4术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4.1短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins（SCCPs）碳链长度为10-13，氯含量为30%~72%的正构烷烃的氯代衍生物的统称。4.2同类物congeners短链氯化石蜡所有化合物互为同类物。本方法测定的24种同类物见表1。T/CSES133—202324.3总响应因子totalresponsefactor指单位质量短链氯化石蜡在电子捕获负化学源低分辨质谱上的响应强度。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。5.1正己烷（C6H14）：农残级。5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.3壬烷（C9H20）：农残级。5.4硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯ml。5.5无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。380oC灼烧4h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中保存。5.6正己烷-二氯甲烷混合溶剂（1:1）。正己烷（5.1）和二氯甲烷（5.2）以1:1的体积比混合。5.7正己烷-二氯甲烷混合溶剂（1:2）。正己烷（5.1）和二氯甲烷（5.2）以1:2的体积比混合。5.8短链氯化石蜡标准贮备液（氯含量=51.5%）：ρ=100µg/ml。用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录A中表A.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.9短链氯化石蜡标准贮备液（氯含量=55.5%）：ρ=100µg/ml。用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录A中表A.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.10短链氯化石蜡标准贮备液（氯含量=63%）：ρ=100µg/ml。用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录A中表A.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要T/CSES133—20233求保存。5.11短链氯化石蜡标准贮备液（氯含量=53.5%）：ρ=100µg/ml。用短链氯化石蜡标准贮备液（5.8）和短链氯化石蜡标准贮备液（5.9）按照体积比1:1混合配制的短链氯化石蜡标准溶液。4℃以下冷藏、密封、避光保存。5.12短链氯化石蜡标准贮备液（氯含量=59%）：ρ=100µg/ml。用短链氯化石蜡标准贮备液（5.9）和短链氯化石蜡标准贮备液（5.10）按照体积比1:1混合配制的短链氯化石蜡标准溶液。4℃以下冷藏、密封、避光保存。5.13短链氯化石蜡标准使用液：ρ=20µg/ml。用壬烷（5.3）分别稀释短链氯化石蜡标准贮备液（5.8~5.12），4℃以下冷藏、密封、避光保存1年。5.14提取内标贮备液：ρ=100µg/ml。一般选择同位素标记的化合物作为提取内标，参见附录A中表A.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.15提取内标使用液：ρ=10µg/ml。用壬烷（5.3）稀释提取内标贮备液（5.14），4℃以下冷藏、密封、避光保存1年。5.16进样内标贮备液：ρ=100µg/ml。一般选择同位素标记的化合物作为提取内标，参见附录A中表A.1。可直接购买市售有证标准溶液，4℃以下冷藏、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.17进样内标使用液：ρ=0.5µg/ml。用壬烷（5.3）稀释进样内标贮备液（5.16），4℃以下冷藏、密封、避光保存1年。5.18硅胶：粒径75µm~230µm。马弗炉中650℃灼烧4h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中保存。5.19硫酸硅胶。取硅胶（5.18）100g，加入78.6g硫酸（