GBZT 300.53-2017 工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.53—2017代替GBZ/T160.34—2004工作场所空气有毒物质测定第53部分:硒及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part53:Seleniumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.53—2017I前言本部分为GBZ/T300的第53部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.34—2004《工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物》。本部分与GBZ/T160.34—2004相比,主要修改如下:——增加了硒化氢的原子荧光光谱法;——增加了待测物的基本信息;——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:闫慧芳、张敬。——硒及其化合物的酸消解-二氨基萘荧光分光光度法主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。主要起草人:李玉芬。——硒及其化合物的酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法主要起草单位:湖北省武汉市劳动卫生职业病防治研究院。主要起草人:艾中原、段奇翠。——硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法主要起草单位:河南省职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:秦文华、卢艳艳、耿琪、闫慧芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB16217—1996附录A;——WS/T130—1999;——GBZ/T160.34—2004。GBZ/T300.53—20171工作场所空气有毒物质测定第53部分:硒及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法、酸消解-二氨基萘荧光分光光度法和酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法,硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法。本部分适用于工作场所空气中硒及其化合物(包括二氧化硒、硒化氢等)浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3硒及其化合物的基本信息硒及其化合物的基本信息见表1。表1硒及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号(CAS号)元素符号/分子式相对原子质量/相对分子质量硒及其化合物(Seleniumandcompounds)7782-49-2(Se)Se78.96二氧化硒(Seleniumdioxide)7446-08-4SeO₂110.96硒化氢(Hydrogenselenide)7783-07-5SeH280.984硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法4.1原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,硒被还原成硒化氢,在原子荧光光度计的原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径0.8m。GBZ/T300.53—201724.2.2大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹,滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。4.2.5微波消解器。4.2.6具塞刻度试管,25mL。4.2.7原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。仪器操作参考条件:a)原子化器高度:8mm;b)原子化器温度:800℃;c)载气(氩)流量:600mL/min;d)屏蔽气(氩)流量:1000mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。4.3.2硝酸,ρ20=1.42g/mL。4.3.3过氧化氢,30%(体积分数)。4.3.4盐酸溶液,10%(体积分数)。4.3.5硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:1g硼氢化钾(或硼氢化钠)和0.5g氢氧化钠溶于100mL水中。4.3.6标准溶液:用水稀释国家认可的硒标准溶液成1.0g/mL硒标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.4采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将微孔滤膜放入消化罐中,加入3mL硝酸和2mL过氧化氢,置于微波消解器内消解,消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。加入5mL盐酸溶液,用水定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0mL,样品溶液供测定。4.5.2工作曲线的制备:取5支~8支消化罐,各放入一张微孔滤膜,分别加入0.0mL~3.0mL硒标准应用液,各加入3mL硝酸和2mL过氧化氢,按样品处理操作,制成10.0mL溶液,为0.0g/mL~0.30g/mL浓度范围的硒工作系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒浓度(g/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得溶液中硒的浓度(g/mL)。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。GBZ/T300.53—201734.6.2按式(1)计算空气中硒的浓度:0010VCC.......................................(1)式中:C——空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0——测得的样品溶液中硒的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);V0——标准采样体积,单位为升(L)。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005g/mL,定量下限为0.02g/mL,定量测定范围为0.02g/mL~0.3g/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.001mg/m3,最低定量浓度为0.004mg/m3;相对标准偏差为2.1%~4.6%,平均采样效率为99.6%。4.7.2本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别测定各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化物的检测。4.7.3样品消解方法也可以使用酸消解-二氨基萘荧光分光光度法(5.5.1)的操作。5硒及其化合物的酸消解-二氨基萘荧光分光光度法5.1原理空气中的气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,硒离子与2,3-二氨基萘(DAN)反应生成荧光络合物,用荧光分光光度计测量荧光强度,进行定量。5.2仪器5.2.1微孔滤膜,孔径0.8m。5.2.2大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。5.2.3小采样夹,滤料直径为25mm。5.2.4空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。5.2.5烧杯,50mL。5.2.6控温电热器。5.2.7具塞锥形瓶,150mL。5.2.8分液漏斗,60mL。5.2.9具塞比色管,10mL。5.2.10荧光分光光度计,具1cm比色皿,激发光波长378nm,狭缝10nm;发射光波长520nm,狭缝8nm。5.3试剂5.3.1实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。5.3.2消解液:将1体积高氯酸(ρ20=1.67g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。5.3.3荧光红钠溶液:0.050g荧光红钠溶于水中,稀释至1000mL。临用前,再稀释成0.2g/mL,用以调节荧光计的荧光强度为100%。GBZ/T300.53—201745.3.4乙二胺四乙酸(EDTA)二钠溶液,74g/L。5.3.5盐酸羟胺溶液,10g/L。5.3.6甲酚红溶液:0.020g甲酚红加入1mL2g/L氢氧化钠溶液和2mL95%(体积分数)乙醇,温热溶解,用20%(体积分数)乙醇溶液稀释至100mL。5.3.7氨水溶液,7.2mol/L。5.3.8盐酸溶液,6mol/L。5.3.92,3-二氨基萘(DAN)溶液,1g/L:0.1gDAN于具塞锥形瓶中,加入100mL0.1mol/L盐酸溶液,振摇至完全溶解。加入20mL环己烷,振摇5min,移入分液漏斗中。分层后,下层溶液再用环己烷提取3次~4次,直到环己烷中荧光杂质降至最低为止。将下层放入棕色瓶中,加环己烷至形成约0.5cm层厚,以隔离空气。保存在冰箱内。5.3.10无水硫酸钠。5.3.11标准溶液:用水稀释国家认可的硒标准溶液成1.0g/mL硒标准应用液。5.4样品的采集、运输和保存5.4.1现场采样按照GBZ159执行。5.4.2短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。5.4.3长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。5.4.4采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。5.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。5.5分析步骤5.5.1样品处理:将微孔滤膜放入烧杯中,加入5mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上180℃左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用水定量转移样品入具塞比色管中,稀释至10.0mL,摇匀,取1.0mL样品溶液,加水至20.0mL,供测定。5.5.2标准曲线的制备:取5支~8支具塞锥形瓶,分别加入0.0mL~1.0mL硒标准应用液,各加水至20mL,配成0.0g~1.0g含量范围的硒标准系列。各加1mLEDTA二钠溶液,1mL盐酸羟胺溶液和2滴甲酚红溶液。用氨水溶液和盐酸溶液调节pH至1.5~2.0,溶液呈浅橙色(必要时用精密pH试纸校对)。于暗室中,加入1.5mLDAN溶液,摇匀。置沸水浴中5min,取出用水冷却;加入5.0mL环己烷,加塞,置振荡器上振摇4min。将溶液定量转移入分液漏斗中,分层后,弃去水层,环己烷通过无水硫酸钠放入具塞比色管。调节好荧光分光光度计,分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中硒的含量(g)。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。5.6计算5.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。5.6.2按式(2)计算空气中硒的浓度。010VMC.....................................(2)GBZ/T300.53—20175式中:C——空气中硒的浓度,单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