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C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.38－2007————————————————————————工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物Methodsfordeterminationofalkanesintheairofworkplace2007-6-13发布2007-11-30日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.38－2007前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中烷烃类化合物[包括戊烷（Pentane）、己烷（Hexane）、庚烷（Heptane）、壬烷（Nonane）、辛烷（Octane）等]的浓度。本标准是增加庚烷、壬烷、辛烷的方法。本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T160.38-2004。本标准首次发布于1999年，本次是第二次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：广东省职业病防治院、深圳市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心、湖南职业病研究所、湖南省劳动卫生职业病防治所。本标准主要起草人：童映芳、叶能权、苏汉惠、陈卫、陈利平、张子群、吴邦华、黄雪祥、傅胜。GBZ/T160.38－2007工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3戊烷、己烷和庚烷的热解吸－气相色谱法3.1原理空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1活性炭管，热解吸型，内装100mg活性炭。3.2.2空气采样器，流量0~500ml/min。3.2.3热解吸器。3.2.4注射器,100ml，1ml。3.2.5微量注射器，10μl。3.2.6气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱1：3m×4mm，FFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100；柱温：60℃；汽化室温度：120℃；检测室温度：150℃；载气（氮气）流量：40ml/min。色谱柱2：3m×4mm，内装GDX-102；柱温：90℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；载气（氮气）流量：50ml/min。3.3试剂3.3.1FFAP，色谱固定液。3.3.2ChromosorbWAWDMCS担体，60～80目；GDX-102固定相，60～80目。3.3.3标准气：用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷（色谱纯，20℃时，1μl戊烷、己烷和庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0μg/ml标准气。或用国家认可的标准气配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。3.4.3个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。3.4.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的活性炭管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml注射器相连；于250℃，以50ml/min载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100μg/ml戊烷、己烷或庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至昀佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的戊烷、己烷或庚烷浓度(μg/ml)绘制标准曲线。3.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷浓度(μg/ml)。3.6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×—————……………………………………（1）273+t101.3式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa。3.6.2按式（2）计算空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度：cC=――――――×100……………………………………（2）VoD式中：C—空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度，mg/m3；c—测得解吸气中戊烷、己烷或庚烷的浓度（减去样品空白），μg/ml；100－解吸气的体积，ml；Vo—标准采样体积，L；D－解吸效率，%。3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法的检出限为5×10-3μg/ml（以进样1.0ml计）；昀低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10μg/ml。相对标准偏差为1.2％～5.7％。3.7.2100mg活性炭的穿透容量：己烷为9.1mg，庚烷为6.8mg。平均解吸效率：己烷为86.7％，庚烷为81％。每批活性炭管必须测定其解吸效率。3.7.3本法可以采用色谱柱1或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离戊烷、己烷、异己烷、庚烷和辛烷，以及苯、甲苯等化合物。3.7.4样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应串联两根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂管测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后根吸附剂解吸并测定，测定结果计算时将前后根的结果相加后作相应处理。4辛烷溶剂解吸气相色谱法4.1原理空气中的辛烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4.2仪器4.2.1活性炭采样管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭；4.2.2空气采样器，流速0～500ml/min；4.2.3溶剂解吸管，5ml；4.2.4微量注射器，10μl；4.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件：色谱柱:30m×0.25mm×0.25µm，FFAP柱温：开始45℃，以5℃/min升温至80℃。进样口温度：250℃检测室温度：300℃检测器温度：150℃分流比：50:1载气（氮气）流速：1ml/min4.3试剂4.3.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰；4.3.2标准溶液：将5ml二硫化碳加入10ml容量瓶中，用微量注射器准确加入10μl辛烷(色谱纯，20℃，1μl辛烷质量为0.7025mg)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。4.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4.1短时间采样:在采样点，打开活性炭管两端以300ml/min流量采集15min空气样品。4.4.2长时间采样:在采样点，打开活性炭管两端以50ml/min流量采集2～8h空气样品。4.4.3个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。4.4.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存10d。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供分析。4.5.2标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、200、600、1200、2400μg/ml辛烷浓度的标准系列，参考仪器操作条件，将色谱仪调节到昀佳测定状态，分别取1.0μl进样，测定标准系列，每个浓度重复3次，以测的峰面积（或峰高）均值为纵坐标，浓度（μg/ml）为横坐标绘制标准曲线。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的样品峰面积（或峰高）值后，由标准曲线查得辛烷的浓度（μg/ml）。4.6计算4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：4.6.2按式（3）计算空气辛烷的浓度：C＝oVvcc)(21+………………………………………………（3）式中：C—空气中辛烷的浓度，mg/m3；c1,c2—测得的样品前、后段活性炭解吸液中辛烷的浓度（减去样品空白），μg/ml；V－解吸液的体积，ml；Vo—标准采样体积，L；4.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法的检出限为5.0×10-1μg/ml，昀低检出浓度为0.15mg/m3（以采集4.5L空气样品计）。4.7.2本法线性范围为0～2400μg/ml，当浓度在300μg/ml、600μg/ml和1200μg/ml时，相对标准偏差分别为3.5%、2.9%和3.5%。4.7.3当辛烷的浓度在500mg/m3时，在室温20℃，相对湿度在80%的条件下，100mg活性炭对辛烷的穿透容量36.0mg。4.7.4活性炭采集辛烷的样品平均解吸效率为98.5%，每批活性炭管必需测定其解吸效率。4.7.5空气中与辛烷共存的正己烷、正庚烷、正壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定不干扰。4.7.6样品解吸测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。5壬烷的溶剂解吸气相色谱法5.1原理空气中的壬烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经HP-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。5.2仪器5.2.1活性炭管，100mg/50mg。5.2.2空气采样器，流速0～500ml/min。5.2.3溶剂解吸管，5ml。5.2.4微量注射器，10μl。5.2.5气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件:色谱柱:30m×0.25mm×0.25µmHP-5柱温：45℃，以5℃/min升温至80℃进样口温度：250℃检测器温度：250℃分流比：50:1载气（氮气）流速：1ml/min5.3试剂5.3.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。5.3．2标准溶液：将5ml二硫化碳加入10ml容量瓶中，用微量注射器准确加入50μl壬烷(色谱纯，20℃，1μl壬烷质量为0.7176mg)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行5.4.1短时间采样:在采样点，打开活性炭管两端以300ml/min流量采集15min空气样品。5.4.2长时间采样:在采样点，打开活性炭管两端以50ml/min流量采集2～8h空气样品。5.4.3个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。5.4.4样