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ICS13.040.20Z10备案号：60743-2018北京市地DB11方标准DB11/T1566—2018环境空气和废气三甲苯的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法Ambientandwastegas-Determinationoftrimethylbenzenebyactivatedcharcoaladsorptioncarbondisulfidedesorptionandgaschromatography2018-09-29发布2018-09-29实施北京市质量技术监督局发布DB11/T1566—2018目次前言......................................................................................IIi范围.....................................................................................i2规范性引用文件..........................................................................13方法原理................................................................................14干扰和消除..............................................................................15试剂和材料..............................................................................16仪器和设备..............................................................................27样品....................................................................................28分析步骤................................................................................49结果计算与表示..........................................................................510精密度和准确度.........................................................................511质量保证与质量控制.....................................................................612废物处理...............................................................................6附录A(规范性附录）方法的检出限和测定下限............................................8附录B(资料性附录）二硫化碳的提纯.....................................................9附录C(资料性附录）方法的精密度和准确度..............................................10IDB11/T1566—2018刖言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由北京市环境保护局提出并归口。本标准由北京市环境保护局组织实施。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准主要起草人：常淼、张琳、宋程、沈秀娥、刘保献、王小菊、孔川、邬晓东、张大伟、鹿海峰、张战平、郑海涛、邹本东、孙彤卉。IIDB11/T1566—2018环境空气和废气三甲苯的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法警告：实验中所使用的标准物质和二硫化碳为有毒化学品，应在通风橱中进行实验操作；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1范围本标准规定了环境空气和废气中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）测定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气以及木质家具制造业、汽车制造和维修业等有组织和无组织排放废气中三甲苯的测定，其他行业废气经验证后也可使用本方法。对于环境空气，当米样体积为30L时，本方法检出限为0.004mg/m3〜0.006mg/m3,测定下限为0.016mg/m3〜0.024mg/m3;对于废气，当米样体积为10L时，本方法检出限均为0.02mg/m3，测定下限均为0.08mg/m3，详见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ584环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ734固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/T1368实验室危险废物污染防治技术规范3方法原理用活性炭采样管富集环境空气或废气中三甲苯，二硫化碳（CS2)解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定。4干扰和消除实验室或现场工况中常见挥发性有机污染物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）对本方法测定没有影响。二硫化碳经气相色谱仪分析，若对三甲苯测定产生干扰，应对二硫化碳提纯，提纯方法参见附录B。5试剂和材料1DB11/T1566—20185.1二硫化碳：色谱纯，经色谱鉴定无干扰峰。5.2三甲苯标准溶液：p=1000pg/ml。可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质制备。标准溶液于4°C以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明，其中自制标准溶液保存时间为六个月。5.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。5.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。5.5助燃气：空气，用净化管净化。注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6仪器和设备6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。6.2色谱柱：使用固定液为聚乙二醇，30mx〇.32mmxl.00哗或等效毛细管柱。也可使用极性相同的等效柱。6.3大气采样器：采样流量0.1L/min〜1.5L/min。6.4烟气米样器：米样流量0.1L/min〜1.5L/min。烟枪具备加热和保温功能。米样枪加热温度不低于120C。6.5除湿装置：半导体制冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装置，除湿装置的材质采用不锈钢或聚四氟乙烯等。6.6活性炭采样管：采样管内装有两段的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。■AE)c.......................................................12.121注：1-玻璃棉；2-活性炭；A-100mg活性炭；B-50mg活性炭。图1活性炭采样管6.7温度计：精度0.1C。6.8气压计：精度0.01kPa。6.9微量注射器：1叫，5叫，10叫。6.10移液管：1.00ml。6.11磨口具塞试管：5ml。6.12—般实验室常用仪器和设备。注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。7样品27.1样品米集DB11/T1566—20187.1.1采样前应对采样器进行流量校准，其相对误差应不大于5%，采样流量波动不大于10%。采样前，将一支采样管与采样装置连接，调整采样装置流量，此采样管仅用作调节流量，不用作采样分析。7.1.2环境空气样品环境空气的采样应符合HJ/T194中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与大气采样器(6.3)相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准参照HJ/T397要求执行。以0.2L/min〜1.0L/min的米样流量，至少米样1h。若现场大气中含有较多颗粒物，应在米样管前连接过滤头。7.1.3无组织废气样品无组织废气的采样应符合HJ/T55中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与大气采样器(6.3)相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准按照HJ/T397要求执行。以0.2L/min〜1.0L/min的采样流量，连续采样1h，或在1h内以等时间间隔采集3〜4个样品计平均值，米样时间一般不少于10min，如果浓度偏低可适当延长米样时间。若现场大气中含有较多颗粒物，应在采样管前连接过滤头。7.1.4固定污染源废气样品固定污染源废气的采样应符合GB/T16157中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与烟气采样器（6.4)相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准按照HJ/T397要求执行。以0.2L/min〜1.0L/min的采样流量，连续采样1h，或在1h内以等时间间隔采集3〜4个样品计平均值，采样时间一般不少于10min。若废气中湿度太大，以致在活性炭管中凝结时，必须在烟气采样枪和活性炭采样管之间加装除湿装置（6.5)，并伴热以除去水汽对活性炭采样管的影响。7.1.5采样同时记录大气采样器（6.3)或烟气采样器（6.4)流量、当前温度、气压及采样时间和地点。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即密封。7.2现场空白样品的采集将活性炭采样管运输到采样现场，敲开两端后立即密封，并同己采集样品的活性炭采样管一同存放并带回实验室分析。7.3样品的保存样品采集后，立即将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。否则须保存于4°C冰箱中，保存期限为4天。7.4试样的制备7.4.1实际样品试样将己采集样品的活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，各加入1.00ml二硫化碳（5.1)密闭，轻轻振荡后静置，在室温下解吸0.5h〜1h后，得到实际样品试样，待测。7.4.2现场空白试样3将现场空白样品（7.2)按照与实际样品试样（7.4.1)相同的步骤制备现场空白试样。7.4.3实验室空白试样采用同批次的活性炭采样管，在实验室敲开两端后，立即按照与实际样品试样（7.4.1)相同的步骤制备实验室空白试样。8分析步骤8.1色谱参考条件进样口温度150°C;检测器温度250°C;柱温箱温度60°C，保持4min，以10°C/min升温至140°C，保持2min，以20°C/min升温至220°C，保持1min。分流进样方式，分流比为5:1。毛细管柱的柱流量为2.0ml/min，米用恒流模式，载气为氮气，氮气尾吹流量为40ml/min;氢气流量为40ml/min，空气流量为400ml/min。进样量为2.0W。8.2标准曲线的绘制分别取适量的标准溶液（5.2)，稀释到1.00ml的二硫化碳（5.1)中，配制质量浓度依次为1.0胆/ml、2.0pg/ml、5.0胆/ml、10.0胆/ml、20.0pg/ml、50.0胆/ml和100.0胆/ml的标准系列溶液。由低浓度到高浓度依次取标准系列溶液2.0W注入气相色谱仪，按气相色谱参考条件（8.1)进行分析测定。以质量浓度（pg/ml)为横坐标，以峰面积为纵坐标，分别建立1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线。在本标准规定的色谱参考条件下，三甲苯的标准色谱图如图2所示。DB11/T1566—2018图2标准色谱图