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原位TEM样品制备流程将样品和CuGrid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至EucentricHeight。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV沉积Pt保护层1.将PtGIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。Stagetilt0°patternapplicationPtEDepstr.SEM电压（kV）1-5*或者可以用F7框定相应的面积，用DT30us的速度扫描，然后手动打开PtGIS的气阀来实现沉积。2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2-6pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。Stagetilt52°patterntypeRectanglepatternapplicationPtDepFIBcurrent2-6pA/um2depositiontime（min）~2*一般沉积8um*2um的矩形即可，可以使用0.3nA的FIB束流粗切将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片1.选用较大的FIB束流用两个regularcrosssection的pattern依次将需要加工的TEM薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。stagetilt52°FIBcurrent:3nA,总的加工时间3minpatterntyperegularcrosssectionpatternapplicationSiy(um)z(um)patterndirection下面patternZ*2感兴趣的深度+2um默认的regularCS上面patternZ*2.5在patternadvance将pattern的rotation为180度Patternsequence串行sequential2.用较小的FIB束流和Cleaningcrosssection的Pattern将预加工的TEM薄片加工至1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样品台要辅助倾斜±1.5o。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截面。FIBcurrent:1~3nA,使每个pattern的加工时间2minpatterntypecleaningcrosssectionPatternapplicationSiPatternsize:z(um)感兴趣的深度*1/3stagetiltPatterndirection下面pattern53.5°bottomtotop上面pattern50.5°toptobottom“U”形切断(FIBscanrotation180o)样品台倾斜7°，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，以便于后面用omniprobe原位提取。该部分操作FIB有180oscanrotation样品台倾斜7°，FIBscanrotation180°，使TEM切片的FIB图像与SEM图像上下一致，左右对称。用几个rectangle并行的模式拼接成一个“U”形的pattern，通常用两个rectangle重叠在底部以保证切断。在FIB窗口将薄片样品右侧切断，左侧局部悬挂；在SEM窗口中表现为样品左侧切断，右侧悬挂。Stagetilt7oFIBscanrotation180oFIBcurrent:1~3nApatterntyperectanglePatternapplicationSiPatternsequence并行parallel原位提取样品(FIBscanrotation180o)该部分操作FIB有180oscanrotation1.样品台倾斜角度归零。2.Omniprobe进针，走针到EncentricHigh位置3.将PtGIS伸入4.手动将Omniprobe走到薄片样品悬空的一端，在SEM窗口移动omniprobe的前端使其与薄片样品的上表面平齐5.用30-50pA的FIB束流，rectanglepattern将omniprobe的尖端与薄片自由端用Ptdep固定Stagetilt0oFIBscanrotation180oFIBcurrent:30-50pApatterntyperectanglePatternapplicationPtDep6.用1nA的FIB束流，rectanglepattern将薄片与块状样品的固定悬臂切断Stagetilt0oFIBscanrotation180oFIBcurrent:1nApatterntyperectanglePatternapplicationSi7.将Omniprobe的z方向往上移动薄片样品到FIB图像最小倍数时FIB窗口的最上方。8.退出Omniprobe。Omniprobe携带样品退到安全的位置。9.退出PtGIS。固定样品到铜网上(FIBscanrotation180o)薄片样品可以固定在铜网做红色标记的地方。下面的例子针对固定在ABC三个脚的中间的操作。为了方便减薄过程中判断样品的厚度，固定样品之前可以将铜网的中间用FIB切开一个3-5um的口子。该部分操作FIB有180oscanrotation1.将铜网的最高处调至EucentricHeight，铜网倾斜角度归零。2.伸入Omniprobe。Omniprobe和粘在上面的样品会落在上次退出之前的位置3.伸入PtGIS。PtGIS,Omniprobe和铜网的相对位置如下图4.手动移动omniprobe，将样品底部与铜网将要固定的表面接触，但不要有应力5.用50pA的FIB束流，两个rectanglepattern并行沉积，将样品固定在铜网上。沉积层无需太厚，达到下图所示的效果即可Stagetilt0oFIBscanrotation180oFIBcurrent:~50pApatterntyperectanglePatternapplicationPtDepPatternsequence并行parallel6.用rectanglepattern将omniprobe与样品连接的部分切断Stagetilt0oFIBscanrotation180oFIBcurrent:1nApatterntyperectanglePatternapplicationSi7.将Omniprobez轴往上移，将针尖移到较为安全的高度8.退出PtGIS9.将Omniprobe移到“Park”位置，退出omniprobe减薄样品到最终厚度这一部分操作的时候记得要将FIBscanrotation取消。将样品调至EucentricHeight，用cleaningcrosssection的pattern将样品减至厚度~100nm。先用较大的束流求速度，后用小束流求精度。样品相对52o倾斜±(0.5o-1.5o)以求整个薄片厚度均匀。样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。容易mill的样品选用较小的束流，并相对52o倾斜较小的角度；不容易mill的样品可以采用较大的束流和较大的相对倾角。样品厚度接近100nm的时候采用100pA的FIB束流。用SEM图像作为监测手段，样品减薄至2kV时比较透明，Pt保护层的厚度损耗至~0.5um的厚度为止。FIBcurrent:0.1~1nApatterntypecleaningcrosssectionPatternapplicationSiPatternsize:z(um)0.5-1umstagetiltPatterndirectionFIB窗口下侧面52°+(0.5o-1.5o)bottomtotopFIB窗口上侧面52°-(0.5o-1.5o)toptobottom低电压减薄非晶层用2-5kV的低电压将100nm左右的TEM样品薄片两面的非晶层厚度减至最小。先用5kV，再用2kV。加工的时候用SEM图像作为检测手段，控制mill的时间。1.用5kV的FIB，样品台倾斜±5o，样品每边mill时间控制在10-20s。保证Pt保护层将要耗尽，样品变得非常透明为止。FIBvoltage(kV)5FIBcurrent:48pApatterntypeRectanglePatternapplicationSiPatternsize:z(nm)5-10nm,millingtime10-20sStagetilt±5o2.用2kV的FIB，样品台倾斜±7o，样品每边mill时间控制在10-20s。样品减薄至Pt刚刚损耗殆尽，感兴趣的区域刚刚出现破洞时为止。FIBvoltage(kV)2FIBcurrent:48pApatterntypeRectanglePatternapplicationSiPatternsize:z(nm)5-10nm,millingtime10-20sStagetilt±7o