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.年产1000吨三(三溴苯基)磷酸酯生产工艺设计DESIGNofTHEPRODUCTIONPROCESSof1000t/yTRIS(TRI-BROMOPHENYL)PHOSPHATE专业：化学工程与工艺姓名：刘雪坤指导教师：申请学位级别：学士论文提交日期：2012年6月11日学位授予单位：天津科技大学I摘要本设计为年产1000t复合型阻燃剂三（三溴苯基）磷酸酯的生产工艺的初步设计。根据最新实验研究结果，设计出新型生产工艺流程，用二甲苯做溶剂，以路易斯酸作催化剂，使三溴苯酚和三氯氧磷在140℃下反应。反应时，三氯氧磷与三溴苯酚生先成一酯、二酯。随反应进行，反应的空间位阻变大，生成三酯需要较长的反应时间。因此设计中采用六个间歇反应釜、两个水洗反应釜和一个盐酸吸收塔，生产开车时，反应釜时间隔4小时加料，反应产物间隔8小时分批水洗蒸馏，盐酸集中到一个盐酸吸收塔处理。在保证产量的同时，同样保证生产的连续性和稳定性。本设计通过物料衡算和能量衡算，对主要反应设备、分离和换热设备进行了设备选型设计。同时根据工艺流程的选择，对车间设备布置，工厂建筑物的布置等进行了初步设计。关键词：三氯氧磷；三（三溴苯基）磷酸酯；复合阻燃剂；工艺设计IIABSTRACTThedesignforthepreliminarydesignoftheannualoutputof1000tcompoundflameretardanttris(bromophenyl)phosphatefactory,plansyieldof3.33t/day.Thechoiceofthedesignprocess,workshopequipmentlayout,thelayoutofthefactorybuilding,thepreliminarydesignoftheequipmentselectionhavebeendesigned.Undertheexperimentalconditions,thedesign,designedanewproductiontechnology.Inzhedesign,Xyleneacidassolvent,Lewisacidascatalyst,thereactionoftribromophenolandphosphorusoxychlorideat140℃.Firstly,thephosphorusoxychloridetribromophenolbornintoanester,diester..Withthereaction,thereactionstericbecomelarger.Generatingthreeestersrequirealongerreactiontime.SoIdesignedsixbatchreactor,twowashingreactionvesselandahydrochloricacidabsorber.Reactoriseveryfourhoursfeeded,thereactionproductofanintervalof8hourswashingbatchdistillation,hydrochloricacidisconcentratedtoahydrochloricacidabsorberprocessing.Itguaranteethecontinuityandstabilityofproductiontoensurethatproductionatthesametime.Itistheinnovationpointofthedesignpoint.Inthedesign,productionprocessshowedaU-shapeddistribution,Theworkshoplengthandwidthare12m.Sixsetsoftwostandardenamelresponseequipmentarelayouted.Productpackagingworkshopandcoolingsetupshopindependently.Asignificantreductioninleakagecausedbydustpollutionandcoolingprocess,theheatgeneratedinterferenceduetothree(3-bromophenyl)phosphatepowder.Thefactoryis70mlong,43mwide.Thebuildingarea860,buildingcoefficientwas0.278,greenareaof788m2,greeningratewas26.18%.Thebuildingareais860m2,buildingcoefficientis0.278,greenareais788m2,greeningrateis26.18%.Keywords：Phosphorusoxychloride;Tribromophenol;Compositeflameretardant;ProcessdesignIII目录第一章概述…………………………………………………………1第一节阻燃剂概述…………………………………………………1第二节选题的目的及意义…………………………………………2第二章工艺技术设计………………………………………………5第一节实验确定反应条件…………………………………………5第二节反应工艺设计………………………………………………7第三章设备选型计算………………………………………………9第一节反应物料衡算………………………………………………9第二节反应釜设计…………………………………………………9第三节加料装置设计………………………………………………11第四节水洗反应釜…………………………………………………12第五节盐酸吸收塔设计……………………………………………13第六节冷凝器设计…………………………………………………20第四章车间和厂区布置……………………………………………29第一节车间布置……………………………………………………29第二节厂区布置……………………………………………………29结论……………………………………………………………………31参考文献………………………………………………………………32致谢……………………………………………………………………33附录……………………………………………………………………34天津科技大学2012届本科生毕业设计1第一章概述第一节阻燃剂概述一、阻燃剂阻燃机理阻燃剂是一种防止材料燃烧、降低烟雾和有毒有害气体产生的高分子材料添加剂。随着世界经济的发展，合成材料广泛地应用到生产的各个部门和人们的生活中,与此同时,由于合成高分子材料被引燃而导致的火灾数量也在大大增加。因此对这类材料的阻燃显得尤其重要。阻燃剂阻燃的机理可以分为的化学和物理方法，不同的化学结构决定了不同的阻燃机理。一般将阻燃剂的阻燃剂里分为以下几种。遇到热时，产生阻燃气体。该类的阻燃剂通常是金属碳酸盐或能释放氮气的化合物。添加的阻燃剂能在聚合物燃烧时产生大量的阻止燃烧的气体，这些气体能稀释使高聚物表面的氧气浓度，使氧气浓度降低到可燃极限以下，从而达到阻燃的目的。燃烧时吸收大量的热量。此类阻燃剂的阻燃机理是在聚合物燃烧时自身发生分解，吸收热量，降低可燃物的温度，使燃烧过程减慢。遇热融化形成阻燃层。此类阻燃剂多为磷酸化合物，在聚合物燃烧时，它们能分解产生磷酸并发生膨胀。该类阻燃剂能在聚合物表形成液体保护层或碳保护层，保护膜在火焰前端形成，并且阻止热量传递到其他高聚物上。化学作用，此类阻燃剂能在燃烧时产生自由基，封锁聚合物的链断裂。阻燃剂的阻燃效果按照FClBrI的顺序增加。含氟的阻燃剂效率低、价格高，因此很少使用。碘化物很不稳定，因此也很少使用。实际中，含有氯和溴的阻燃剂使用的最为广泛。含有卤族元素或磷的元素的阻燃剂成为阻燃剂的主要组成部分。因为它们含有相对较低的碳溴键键能，此类化合物能在200至300℃分解。和含氯阻燃剂相比，含溴阻燃剂占有的市场份额正不断增加。二、阻燃剂分类按成分不同可将阻燃剂分为无机盐类阻燃剂、有机阻燃剂和有机—无机混合阻燃剂三种。无机阻燃剂是使用比较多的一类阻燃剂，它的主要成分是无机物，主要有氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸二铵、磷酸一铵、氯化铵、硼酸等。有机阻燃剂的主要成分为有机物，主要的产品有卤系、磷酸酯、卤代磷酸酯等。还有部分有机阻燃剂可以用于纺织织物的阻燃整理，如六溴水散体、十溴－三氧化二锑阻燃体系，具有较好的耐洗涤的阻燃性能。有机—无机混合阻燃剂是无机盐类阻燃天津科技大学2012届本科生毕业设计2剂的改良产品，主要用非水溶性的有机磷酸酯的水乳液，部分代替部分无机盐类阻燃剂。按所含元素分类可将将阻燃剂分为氮系阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、磷－卤系阻燃剂、复合元素阻燃剂。在氮系阻燃剂中，含氮的化合物和可燃物作用，交链成炭，降低可燃物的温度，同时还能产生不燃气体，起到稀释可燃物表面氧气的作用。卤系阻燃剂在受热分的解过程中，分解出能捕获传递燃烧自由基的X-及HX，X-及HX能稀释可燃物表面的氧气浓度，隔断可燃物与氧气的接触从而达到阻燃目的。磷系阻燃剂在受热分解过程中能产生磷酸酐或磷酸，使合成材料脱水炭化，减少可燃性气体产生。磷酸酐在受热分解时还可以形成了类似玻璃状的熔融物，这种熔融物能覆盖在可燃物表面，隔绝可燃物与氧气的接触，达到阻燃目的。复合元素阻燃剂通常是磷－卤系阻燃剂、磷－氮系阻燃剂，这类阻燃剂主要是通过磷－卤、磷－氮协同效应作用达到阻燃目，具有磷－卤、磷－氮的双重效应，阻燃效果比较好。按使用方法的不同阻燃剂可分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂主要是在可燃物中添加阻燃剂发挥阻燃剂的作用。反应型阻燃剂则是通过化学反应在高分子材料中引入阻燃基团，从而提高材料的抗燃性，起到阻止材料被引燃和抑制火焰的传播的目的。在阻燃剂类型中，添加型阻燃剂占主导地位，使用的范围比较广，约占阻燃剂的85%，反应型阻燃剂仅占15%。第二节选题目的及意义一、环保阻燃剂市场分析随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂，目前的生产能力20万吨/年左右，年生产量在15万-17万吨之间，年消费量20万吨左右。不足部分主要从美国和以色列进口，进口的主要品种为有机溴及卤—磷系阻燃剂。我国阻燃剂生产厂60余家，能够生产50余种产品，主要为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最重要的系列，约占我国有机阻燃剂的30%。国内阻燃剂的品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，无机阻燃剂生产和消费量还较少，但近年来发展势头较好，市场潜力较大。阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的。环保问题是助剂开发和应用商关注的焦点，所以国内外一直在调整阻燃剂的产品结构，加大高效环保型阻燃剂的开发。目前我国有1000多家企业生产阻燃剂，每年产量近20万吨。粗略估计我国天津科技大学2012届本科生毕业设计3未来发展前景良好，对阻燃剂的需求量未来5年内将超过北美成为最大的阻燃剂消费地。但是，面对我国每年20万吨的生产力，不仅心生疑问，20万吨的阻燃剂大部分的“何去何从”呢?答案其实很简单，目前我国生产量虽然很大，但是大部分的消费于国外，用于进出口。而真正用于我国的阻燃剂占的比重却很小。国内有一批科研院所的阻燃剂研发水平已与先进国家同步，如中国科技大学火灾科学国家重点实验室和四川大学降解与阻燃高分子材料省重点实验室的研发水平就已处于世界前列。环保型阻燃剂是“潜力股”在防火与环保之间寻找一个平衡点，是未来阻燃剂发展的重要节点。随着人们环保、安全、健康