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，刘雅政1，何建中1,2，刘李斌1，常大勇11北京科技大学材料科学与工程学院2包钢集团技术中心E-mail：liyang_pk@sina.com摘要：本试验对含铌X60管线钢的析出粒子的结构、形貌、分布及析出条件进行了研究，分析了铌的碳氮化物在CSP热轧工艺过程中的析出特征及其对组织性能的影响。得出在含铌X60管线钢中，由于微合金元素的加入，从几个方面抑制了晶粒的长大，并成为微合金钢中最重要的晶粒细化方法之一。关键词：CSP铌析出微观组织薄板坯连铸连轧技术作为20世纪以来世界钢铁工业最新技术之一，它以建设少投入、运行低成本、经营高效益等特点引起国内外的广泛关注与参与。如何利用CSP技术生产高质量、高性能的微合金化管线钢成为普遍关注的问题[1]。微合金元素所具有的重要特性之一，就是在一定的加热温度下可以固溶，而在热加工和冷却过程中，随着温度的降低又能以碳氮化物的形式析出。含铌微合金钢的性能与其二相粒子的析出状态密切相关，当第二相粒子细小、均匀、弥散析出时能够改善钢的组织性能[2]。本实验对CSP工艺下含铌X60管线钢析出粒子的结构、形貌、分布及析出条件进行了研究，分析了铌析出物在热轧过程中的特性及其对微观组织的影响。1试验材料与试验方法1.1试验材料实验用钢是包钢CSP线生产的X60管线用钢。实验方法是在连轧通钢时停机，利用机架间冷却水和轧辊冷却水对轧件进行淬水处理以尽可能保留原始奥氏体的形貌。X60管线钢的化学成分及轧制工艺参数，分别如表1和表2所示。在轧卡件上沿轧制方向在各道次变形后的部位分别截取试样，取样位置如图1所示。表1X60管线钢主要化学成分（wt％）Table1PrimarycompositionofX60pipelinesteel(wt%)CSiMnPSNb0.06～0.080.26～0.331.24～1.400.008～0.0150.003～0.0120.020～0.055图1轧卡取样部位示意图Figure1Schematicdiagramofsamplinglocation1#2#3#4#5#6#1本课题得到中信-CBMM铌钢研究与开发项目(2003RMJS-KY003)的资助。-1-的圆片，装入MTP－1A（改进型）双喷电解减薄器中进行减薄。在JEM－2000FX透射电镜上观察析出相的形貌和分布，用能谱仪测定析出相的成分，用电子衍射法确定析出相的结构。2试验结果与分析讨论2.1热轧过程中微合金析出观察2.1.1试验结果高温变形时，第二相粒子析出较少。第一机架：发现极少量的粒子，颗粒尺寸大，大约在150～200nm左右，主要是MnS颗粒。第二、三机架：发现的少量粒子主要为富钛粒子，EDAX能谱分析表明其成分中钛的原子比为50～80%，铌为10～30%左右，由析出物的电子衍射分析确定其为面心立方结构的TiN。同时还有一些MnS及Nb、Ti的复合析出颗粒，且粒子尺寸较大，在100～150nm左右。在轧制温度降低到970℃左右时，随着道次增加，析出相明显增多。第四、五机架：从薄膜试样中可清晰地看到大量的形状不规则的析出物。第六机架：析出物更为细小、弥散，EDAX能谱分析表明其成分中铌的原子比为60～80%，主要分布位置在晶界、位错及形变带附近，其尺寸在5～50nm之间，如图2所示。（a）第一机架后（b）第二机架后（c）第三机架后（d）第四机架后-2-（f）第五机架后（e）第六机架后图2轧制过程中微合金析出TEM观察及其能谱Figure2TEMmicrographofprecipitationinrollingprocessandenergyspectrum2.1.2分析讨论薄板坯连铸连轧工艺与传统的热轧工艺有很大差异：传统工艺连铸坯在冷却过程中发生γ→α相变，在其后的加热过程中又发生α→γ的转变，原始奥氏体组织完成了铸造枝晶向等轴晶的转化过程，原始奥氏体组织得到了细化和均匀化。而CSP工艺生产连铸坯在奥氏体区进行轧制，热轧板冷却过程中发生γ→α相变，经卷取直接成材，没有再加热过程中的α→γ的转变，原始奥氏体由枝晶向等轴晶的转化[3]。当微合金碳氮化物在奥氏体中沉淀析出时，将主要在晶界、亚晶界、位错线上形核长大。微合金碳氮化物阻止再结晶是通过阻止晶界、亚晶界的迁移来实现的。铌对γ→α的转变起阻碍作用。固溶的铌可以强烈的隔离α/γ的相界并减少铁素体的长大驱动力，这是由于固溶相的拖曳效应和由此引起的Ar3温度降低造成的。微合金元素无论是固溶的还是形变诱导析出，对γ→α的转变都有阻碍作用，使Ar3点降低。Ar3低的钢对获得细晶粒铁素体较为有利。因为铁在铁素体中的自扩散系数比在奥氏体中高一个数量级，也就是说，在同一温度下处于铁素体状态的晶粒长大要容易的多。正如图2中（a）、（b）所示，一、二道次中，由于道次温度高，并且通过与大变形量的配合使组织发生动态再结晶软化，二相粒子的析出驱动力减小，组织中第二相粒子析出量不大。此时，由于在轧制变形中，奥氏体发生了部分动态再结晶，微观组织部分得到细化，但还不均匀。如图3（a）所示。（a）第一机架后（b）第三机架后（c）第六机架后图3CSP热连轧过程中X60管线钢各道次变形后的显微组织Figure3MicrostructuresofX60pipelinesteelaftereachpassduringCSProlling在第三道次变形后，由于在相变温度下，铁素体晶粒处于高温区域，其热-3-激活能较高，在这一温度区间内转变后的铁素体晶粒内具有较大的长大驱动力。因此，大量析出的弥散状的第二相粒子为钉扎点，限制了铁素体晶粒的长大，从而起到了细化晶粒的作用。从图2的（e）、（f）可明显看出有大量的第二相粒子弥散析出。与此同时，随着变形温度的降低与变形速率的提高，奥氏体进入未再结晶区变形。此时，相变后的铁素体晶粒得到细化，组织均匀性得到改善，如图3（c）所示，晶粒尺寸为8.6μm，最终成品铁素体晶粒度达到11～12级。此外，在相变前和相变中析出的细小的铌的碳氮化物作为奥氏体组织中的析出质点，其具有类似于奥氏体晶界或亚晶界的作用，即它们在奥氏体晶粒内具有较高的能量，因此成为相转变的形核点，有利于细化转变后的相组织。2.2轧制过程中位错密度的变化2.2.1试验结果（a）第一机架后（b）第三机架后（c）第四机架后（d）第五机架后（e）第六机架后图4轧制过程中位错密度的变化TEM观察Figure4TEMmicrographofdislocationdensityinrollingprocess轧制过程中，随变形量的增加，位错密度明显增加。尤其在后机架的未再结晶区时，位错密度的增加尤为显著。在不同的变形道次中，位错的形貌及数量分别见图4。第一道次变形时，变形速率低且变形温度高，形变产生的位错发生动态回复，所以位错密度小；随着温度的降低，累积变形量及变形速率的增大，位错密度明显增大，出现了位错缠结和位错发团。当第六道次累积变形量达0.65（真应变）时，随位错缠结及位错发团的继续增多和运动而产生了位错墙。因形变而产生的高位错密度，将成为微合金元素析出时形核以及后续奥氏体相变形核的有利位置。当二相粒子在奥氏体中沉淀析出时，主要有基体内形核、晶界形核、位错形核三种方式。大多数形核理论都认为晶界缺陷处，特别是在位错线上的非均匀形核具有重要的意义。在本试验中，出现了铌的碳氮化物在位错线及位错露头上的析出，如图5所示。可明显的看到第二相粒子在位错线上析出，对位错有明显的钉扎作用。-4-分析讨论晶界或亚晶界上析出的碳氮化物有效的钉扎晶界和亚晶界使其难于运动，然而它们更易于聚集长大而粗化，这一方面将使其细化奥氏体晶粒的作用减弱，另一方面还将使其对钢的塑韧性有损害作用。相对而言，位错线上沉淀析出的第二相粒子的分布状态要均匀的多，如图4（d）所示，第二相粒子在位错线及位错露头上均匀析出，它们对位错线以位错组态的钉扎作用能有效地阻止形变奥氏体再结晶，它们也能阻止奥氏体晶界的运动从而阻止奥氏体的粗化。位错线上形核沉淀的二相粒子较晶界上沉淀析出的粒子的粗化率小，因而其尺寸较小，从图5中可观察到位错上析出的第二相粒子的尺寸在10～50nm之间。再加上其分布较均匀，因此它们对钢的塑韧性的损害相对来说要小的多，而且在一定程度上还能起到沉淀强化的作用[4]。适当降低变形温度或加大变形量，可以有效的增加位错密度。析出物的存在不仅阻止位错的运动，并会造成位错的增殖，使形核位置增加。而且，第二相析出相的界面或晶界也可以成为再结晶形核的一部分界面，从而降低形核阻力，二者同时使晶粒细化。3结论利用CSP技术生产X60管线钢过程中，微合金元素的加入是细化晶粒，改善其组织性能的一个重要原因。在X60管线钢中添加的微合金元素铌、钛的显著特点是能与碳、氮结合成碳化物、氮化物和碳氮化物，这些化合物在高温下溶解，在低温下析出。其作用主要表现在：（1）CSP工艺生产含铌X60管线钢时，第一、二道次中，由于道次温度高，并且通过与大变形量的配合使组织发生动态再结晶软化，二相粒子的析出驱动力减小，组织中第二相粒子析出量不大。从第三道次开始，变形温度低、变形速率快使组织中的析出驱动力迅速增大，且位错、晶界等有利于二相粒子析出形核的位置增多，因此，含Nb二相粒子大量析出，且尺寸在5～50nm之间，大量弥散析出与位错缠结及位错发团的相互作用阻止了奥氏体晶粒发生动态再结晶和长大，为细化最终成品组织提供了基础。（2）一部分第二相粒子在位错线上形核长大，对位错起到钉扎的作用，阻碍位错的运动，同时造成位错增殖，使位错密度增高,形核位置增加,从而降低了形核阻力，使晶粒得到细化。-5-参考文献[1]卢震．薄板坯连铸连轧技术——CSP技术．冶金设备，1997，104：49~52[2]薛春芳，胡贻苏．含铌微合金钢中铌的析出行为对晶粒细化的影响．冶金丛刊，2004，152（4）：1~3[3]刘苏，章洪涛，王瑞珍．薄板坯连铸连轧工艺及微合金高强度钢的开发．钢铁研究学报，2002，14（2）：59-63[4]NielsHansen,X.Huang,D.A.Hughes.Microstructuralevolutionandhardeningparameters.MaterialsScienceandEngineering,2001(A317):3~11EffectofNbPrecipitationontheMicrostructureDuringProducingPipelineSteelbyCSPTechnologyLiYang1，LiuYazheng1，HeJianzhong1,2，LiuLibin1，ChangDayong11MaterialsScienceandEngineeringSchool,UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China2TechnologyCenterofBaotouIron&Steel(Group)Co.Ltd.,Baotou014010,ChinaAbstractExperimentalstudiesonthestructure,morphologicalcharacteristicanddistributingofprecipitationinNb-bearingX60pipelinesteel.EffectofNiobiu