第3章工艺流程设计

1PharmaceuticalEngineering3.1概述3.2工艺流程设计技术3.3工艺流程图第3章工艺流程设计2PharmaceuticalEngineering工艺流程设计3.1概述生产工艺流程设计试验工艺流程设计仅有文献资料，尚未进行生产技术成熟、大量生产3PharmaceuticalEngineering3.1.1工艺流程设计的作用3.1.2工艺流程设计的任务3.1.3工艺流程设计的基本程序3.1.4工艺流程设计的成果3.1概述Go4PharmaceuticalEngineering工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤，工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的中心，对后续的物料衡算、工艺设备设计、车间布置设计和管道布置设计等单项设计起着决定性的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。3.1.1工艺流程设计的作用51.确定工艺流程的组成2.确定载能介质的技术规格和流向3.确定操作条件和控制方法4.确定安全技术措施5.绘制不同深度的工艺流程图PharmaceuticalEngineering3.1.2工艺流程设计的任务Go6PharmaceuticalEngineering工艺流程设计的任务内容：1.确定工艺流程的组成确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。3.1.2工艺流程设计的任务7PharmaceuticalEngineering2.确定载能介质的技术规格和流向常用的载能介质：水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩)。3.确定操作条件和控制方法主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pH值等。3.1.2工艺流程设计的任务8PharmaceuticalEngineering4.确定安全技术措施设置相应的预防和应急措施，如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。3.1.2工艺流程设计的任务9PharmaceuticalEngineering5.绘制不同深度的工艺流程图初步设计施工图设计工艺流程框图工艺流程示意图物料流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.2工艺流程设计的任务101.工艺路线的选择2.确定工艺流程的组成和顺序3.绘制工艺流程框图4.绘制工艺流程示意图5.绘制物料流程图6.绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图7.绘制施工阶段带控制点的工艺流程图PharmaceuticalEngineering3.1.3工艺流程设计的基本程序Go11PharmaceuticalEngineering3.1.3工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序工艺路线的选择确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行性、可靠性和先进性；关键设备和特殊工艺条件或参数容易实现或达到明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、压力、浓度等)。确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向12PharmaceuticalEngineering绘制工艺流程框图方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。绘制工艺流程示意图3.1.3工艺流程设计的基本程序13PharmaceuticalEngineering绘制物料流程图物料衡算和能量衡算物料流程图绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计初步设计阶段带控制点的工艺流程图设备一览表3.1.3工艺流程设计的基本程序14PharmaceuticalEngineering绘制施工阶段带控制点的工艺流程图对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.3工艺流程设计的基本程序15PharmaceuticalEngineering初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.4工艺流程设计的成果16PharmaceuticalEngineering3.2.1工艺流程设计中的方案比较3.2.2完善工艺流程3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题3.2工艺流程设计技术Go17PharmaceuticalEngineering在进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。例3-1、例3-2、例3-3、例3-43.2.1工艺流程设计中的方案比较18PharmaceuticalEngineering实例3-1在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。Example3.119PharmaceuticalEngineering图3-1常压过滤方案采用常压过滤方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但过滤速度较慢SchemeI：常压过滤20PharmaceuticalEngineering图3-2真空抽滤方案SchemeII：真空抽滤采用真空抽滤方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案I过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降21PharmaceuticalEngineeringSchemeIII：真空抽滤—冷凝图3-3真空抽滤-冷凝方案在出口设置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂的挥发损失，提高了溶剂的收率22PharmaceuticalEngineeringSchemeIV：加压过滤图3-4加压过滤方案在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且溶剂的挥发损失很少23PharmaceuticalEngineering实例3-2用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO347%、H2SO449%、H2O4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55oC，并逐渐升温至80oC；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。Example3.224PharmaceuticalEngineeringSchemeI：硝化—分离硝化-分离方案25PharmaceuticalEngineeringSchemeII：硝化—分离—萃取硝化-分离-萃取方案26PharmaceuticalEngineeringSchemeIII：硝化—分离—萃取—浓缩硝化-分离-萃取-浓缩方案27PharmaceuticalEngineering例3-3在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO35%、H2SO465%、H2O30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130oC；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120oC；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。Example3.328PharmaceuticalEngineeringSchemeI：间接水冷-常压浓缩间接水冷-常压浓缩方案29PharmaceuticalEngineeringSchemeII：原料预热-闪蒸浓缩原料预热-闪蒸浓缩方案30PharmaceuticalEngineering例3-4甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。CH3CH3SO3H+H2SO4+H2O110~1400CExample3.431PharmaceuticalEngineeringSchemeI：间歇脱水图3-10间歇脱水方案32PharmaceuticalEngineeringSchemeII：连续脱水图3-11连续脱水方案33根据单元操作或单元反应所涉及的主要设备为单位标明进料和出料的名称、组成及工艺条件；根据单元操作或单元反应过程的温度、热效应等情况确定传热设备和载能介质的技术规格；根据单元操作或单元反应过程的参数显示和控制方式确定仪表和自动控制方案；根据单元操作或单元反应过程的燃烧、爆炸、毒害情况，确定相应的安全技术措施；根据单元操作或单元反应过程所产生的污染物确定相应的污染治理方案等等。3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程34PharmaceuticalEngineering例工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。3.2.2完善工艺流程35PharmaceuticalEngineering图3-12混酸配制过程的工艺流程示意图3.2.2完善工艺流程36PharmaceuticalEngineering例在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。NO2Cl+KFNO2F环丁砜170~1800C+KCl3.2.2完善工艺流程37PharmaceuticalEngineering图3-13氟化反应过程的工艺流程示意图3.2.2完善工艺流程38PharmaceuticalEngineering1.生产方式的选择2.提高设备利用率3.物料的回收与套用4.能量的回收与利用5.安全技术措施6.仪表和控制方案的选择3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题Go39PharmaceuticalEngineering产品的生产方式连续生产间歇生产联合生产方式1.生产方式的选择40PharmaceuticalEngineering例3-7某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜的设备配置方案。解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案.2.提高设备利用率41设备名称磺化釜冷却中和釜浓缩釜操作周期/h1248方案I设备台数11111(1/6)1(1/3)日总操作批数1(2)1(6)1(3)每台设备日闲置时间/h12(0)20(0)16(0)日产品量量每批操作折合成的产品为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系(3-1)124操作周期设备台数日产品量能力以产品量计算的批生产43PharmaceuticalEngineering在工艺流程设计中，充分考虑物料的回收与套用，以降低原辅材料消耗，提高产品收率，是降低产品成本的重要措施。药物的工艺流程设计中，若能实现反应母液的循环套用或经适当处理后套用，则不仅能降低原辅材料消耗，提高产品收率，而且能减少环境污染。在工艺流程设计时应充分考虑这些溶剂的回收与套用。3.物料的回收与套用44PharmaceuticalEngineering在工艺流程设计中，充分考虑能量的回收与利用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的又一重要措施