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1材料成型与控制工程专业材料科学基础实验指导书安徽工程科技学院材料教研室二00四年十二月2实验一金相试样的制备一、实验目的1、学习金相试样的制备过程；2、掌握金相试样制备的方法。二、实验方法金相试样是用来在显微镜下进行分析、研究的样品，所以对样品的观观察面光洁度要求较高，要求达到镜面一样光亮，无一点划痕。金相显微试样的制备过程包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工艺。下面分别加以简要说明。1、取样显微试样的选择应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。例如在检验和分析失效零件的损坏原因时，除了在损坏部位取样外，还需要在距破坏处较远的部位截取试样以便比较；在研究金属铸件组织时，由于存在偏析现象，必须从表面层到中心同时取样进行观察；对于轧制和锻造材料则应同时截取横向（垂直轧制方向）及纵向（平行轧制方向）的金相试样，以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可在任一截面进行。确定好部位后就可截下试样，试样的尺寸通常采用直径φ12~15mm，高12~15mm的圆柱体或边长12~15mm的方形试样，如图1—1所示。试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割，硬而脆的材料（如白口铸铁）则可用锤击打下，对极硬的材料（如淬火钢）则可采用砂轮片切割或电脉冲加工。不论采用那种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。2、镶嵌若试样的尺寸太小（如金属丝、薄片等）时，直接用手来磨制很困难，需要使用试样夹或利用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料（如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂、牙托粉与牙托水的混合物）中，如图1—2所示。33、磨制试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。（1）粗磨：粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行，但在磨制时应注意：试样对砂轮的压力不宜过大，否则会在试样表面形成很深的磨痕，增加精磨和抛光的困难；要随时用水冷却试样，以免受热引起组织变化；试样边缘的棱角若无的困难；要随时用水冷却试样，以免受热引起组织变化；试样边缘的棱角若无保留必要，可进行倒角，以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。（2）细磨：经粗磨后试样表面虽较平整，但还存在有较深的磨痕，如图1—3所示。细磨的目的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的抛光作好准备。将粗磨好的试样用水冲洗干净后就开始进行细磨，细磨是在一套粗细趁程度不同的金相砂纸上，由粗到细依次顺序进行。细磨时将砂纸平放在玻璃板上，手指紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向推行。在回程时，应提起试样不与砂纸接触，以保证磨面平整而不产生弧度。每更换一号砂纸时，须将试样的研磨方向调转90，即与上一道磨痕方向垂直，直到将上一号砂纸所产生的磨痕全部消除为止。为了加快磨制速度，除手工磨制外，还可以将不同型号的砂纸贴在带有旋转圆盘的预磨机上，实现机械磨制。4、抛光细磨后的试样还需进一步抛光。抛光的目的是去除细磨时留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。金相试样的抛光方法一般可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种（1）机械抛光：在专用的抛光机上进行。抛光机主要由电动机和抛光圆盘组成，抛光盘转速为300～500rad/min。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴入抛光液。抛光液通常采用AL2O3、MgO或Cr2O3等细粉末在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉与磨面间产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为2～6min。抛光结束后，试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。（2）电解抛光：是利用阳极腐蚀使试样表面变得平滑光亮的一种方法。将试样浸入电解液中作为阳极，用铝片或不锈钢片作阳极，使试样与阴极之间保持一定距离（20～30mm）,接通直流电源。当电流密度足够时，试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制，如电解液选择不当会达到不到理想的效果。（3）化学抛光：其实质与电解抛光相类似，也是一个表层溶解的过程。它是将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而4得到光滑平整的表面。5．浸蚀经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3％～5％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。对于纯金属或单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟，如图1－4所示，同时由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此试样被浸蚀后会呈现轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀的过程。由于各组成相具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就在两相之间形成无数对“微电池”。具有负电位的一相成为阳极，被迅速溶入浸蚀剂中形成凹洼，具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相，如图1－4所示。浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面。浸蚀时间要适中，一般试样磨面发暗时可停止浸蚀，如果浸蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用水冲洗，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得得金相试样即可在显微镜下进5行观察和分析研究。三、实验报告要求1．每人制备一块金相试样，要电解抛光、机械抛光混合使用，或化学抛光、机械抛光混合应用。2．简述电解抛光的原理和过程。6实验二金相显微镜的构造及使用一、实验目的1、了解金相显微镜的原理及构造；2、熟悉金相显微镜的使用方法。二、显微镜的种类普通光学显微镜的类型很多，常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分，还有各类特种显微镜，如偏光显微镜、相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温显微镜等。台式显微镜主要由一镜筒（包括上装目镜和下配物镜）、镜体（包括座架和调焦装置）、光源系统（包括光源、灯座及垂直照明器）和样品台四部分组成。台式显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点，多用钨丝灯泡作光源，分直立式光程和倒立式光程两种。图2－1为上海光学仪器厂生产的4XA型台式显微镜。1.滚花螺钉；2.照明灯座；3.电源开关；4.孔径光阑；5.视域光阑；6.视域光阑调整螺钉；7.目镜筒锁紧螺钉；8.目镜筒；9.目镜；10.载物台；11.载物台固定螺丝孔；12.物镜；13.物镜转换器；14.显微镜支架；15.粗调轮；16.微调轮立式金相显微镜是按倒立式光程设计的，并带有垂直方向的投影摄影箱。与台式显微镜相比，立式显微镜具有附件多、使用性能广泛，可做明视场、暗视场、偏光观察与摄影等。图2－2a为国产XJL－02型立式显微镜外形。大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的，并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组成，并配有暗箱、偏光、7相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件，设计较为完善，具有优良的观察和摄影像质。图2－2b为国产XJG－05型卧式金相显微镜。三、显微镜的成像原理众所周知，放大镜是最简单的一种光学仪器，它实际上是一块会聚透镜（凸透镜），利用它可以将物体放大。其成像光学原理如图2-3所示。当物体AB置于透镜焦距f以外时，得到倒立的放大实像A′B′如图2-3(a），它的8位置在2倍焦距长度以外。如果将物体AB放在透镜焦距之内，就可看到一个放大了的正虚像A′B′如图2-3(b)，映像的长度与物体长度之比（A′B′/AB）就是放大镜的放大倍率也就是放大率。由于放大镜到物体之间的距离a近似地等于透镜焦距(a≈f)，而放大镜到像间的距离b近似地相当于人眼的明视距离（250mm），故放大镜的放大倍数为：fabN250由上式可知，透镜的焦距f越短，则放大镜的放大倍数越大。一般采用的放大镜焦距在10～100mm范围内，因而放大倍数在2.5～25之间。进一步提高放大倍数，将会由于透镜焦距缩短和表面曲率过分增大而使形成的映像变得模糊不清。为了得到更高的放大倍数，就要采用显微镜，显微镜可以使放大倍数达到1500～2000倍。显微镜不像放大镜那样由单个透镜组成，而是由两组透镜组成。靠近所观察物体的透镜叫做物镜，而靠近眼睛的透镜叫做目镜。借助物镜与目镜的两次放大，就能将物体放大到很高的倍数（40～2000倍）。见图2－4所示是在显微镜中得到的放大物像的光学原理图。被观察的物体AB放在物镜之前距其焦距略远一些位置，由物体反射的光线穿过物镜，经折射后得到一个放大了的倒立实像A′B′，再经目镜将实像A′B′放大成倒立虚像A″B″，这就是我们在显微镜下研究实物时所观察到的经过二次放大后的物像。在显微镜设计时，让目镜的焦点位置与物镜放大所成的实像位置接近，并使最终倒立虚像在距眼睛250mm（约等于人眼的正常明视距离）处成像，这样就可以看得最为清晰。显微镜质量得好坏，主要取决于：①放大倍数；②透镜的质量；③显微镜的分辨能力。四、显微镜的放大倍数显微镜包括两组透镜—物镜和目镜。物镜的放大倍数可由下式得出，即1FLM物式中L―显微镜的光学筒长度（即物镜后焦点与目镜前焦点的距离）；91F－物镜焦距而A′B′经目镜放大后的放大倍数则可由公式计算：2FDM目式中D―明视距离（250mm）；2F－目镜焦距。显微镜的总放大倍数应为物镜与目镜放大倍数的乘积，即：21250FFLMMM目物总显微镜主要放大倍数通过物镜来保证，物镜最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。放大倍数用符号×表示，例如物镜的放大倍数为40×，目镜的放大倍数为10×，则显微镜的放大倍数为40×10＝400×。放大倍数均分别标注在物镜与目镜的镜筒上。在使用显微镜观察物体时，应根据其组织的粗细情况，选择适当的放大倍数。以细节部分观察清晰为准，不要盲目追求过高的放大倍数。因为放大倍数与透镜的焦距有关，放大倍数越大，焦距必须越小，结果会带来许多缺陷，同时所看到的物体区域也越小。五、透镜成像的质量单个透镜在成像过程中，由于几何光学条件的限制，映像会变得模糊不清或发生畸变，这种缺陷称为像差。像差主要包括球面像差和色像差。像差的产生降低了光学仪器的精确性。球面像差的产生时由于透镜的表面呈球曲形，通过透镜中心及边缘的光线折射后不能交于一点如图2－5（a）所示，而变成几个交点呈前后分布；来自透镜边缘的光线靠近透镜交集，而靠近透镜中心的光线则交集在较远的位置，这样得到的映像显然是不清晰的。球面像差的程度与光通过透镜的面积有关。光圈放得越大，则光线通过透镜的面积越球大，球面像差就越严重；反之，缩小光圈，限制边缘光线射入，使通过透镜的光线只有中心的一部分，则可减小球面像差。但是光圈太小，也会影响成像的清晰度。校正透镜差的方法是采用多片透镜组成透镜组，即将凸透镜和凹透镜组合在一起（称为复合透镜），由于这两种透镜有着性质相反的球面差，因此可以相互抵消。10色像差的产生是由于组成的光线由各种不同波长的光线在穿过透镜时折射率不同，其中紫色光线波长最短，折射率最大，在离透镜最近处成像；红色光线的波长最长，折射率最小，在离透镜最远处成像；其余的黄、绿、蓝等有色光线则在它们之间成像。这些光在平面上成的像不能集中于一点，而呈现带有彩色边缘的光环如图2－5（b）所示。色