重结晶法分离甜菊糖的工艺研究

重结晶法分离甜菊糖的工艺研究作者：李培，杨瑞金，华霄，张文斌作者单位：李培,杨瑞金(江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏,无锡,214122)，华霄,张文斌(江南大学食品学院,江苏,无锡,214122)刊名：食品与机械英文刊名：FOOD&MACHINERY年，卷(期)：2010，26(1)引用次数：0次参考文献(13条)1.娄力行.甜菊糖及其衍生物的研究进展[J].中国糖料,2008(2):70～72.2CarakostasMC,CurryLL,BoileauAC,etal.Overview:Thehistory,technicalfunctionandsafetyofrebaudiosideA,anaturallyoccurringsteviolglycoside,foruseinfoodandbeverages[J].FoodandChemicalToxicology,2008(46):1～10.2.朱海霞,郑建仙.甜菊糖的酶法改性[J].中国食品添加剂,2004(1):54～60.3.张亚雄,胡为民,仇敏.甜菊糖中A3甙的分离提纯[J].氨基酸和生物资源,1997,19(4):43～44.4.JaroslavP,BarboraH,TuuliaHyotylainen.CharacterisationofsteviaRebaudianabycomprehensivetwo-dimensionalliquidchromatographytime-of-flightmassspectrometry[J].JournalofChromatographyA,2007(1150):85～92.5.VikasJaitak,GuptaAP,KaulVK.Validatedhigh-performancethin-layerchromatographymethodforsteviolglycosidesinSteviarebaudiana[J].JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis,2008(47):790～794.6.PierluigiMauri,GiovannaCatalano,ClaudioGardana.AnalysisofSteviaglycosidesbycapillaryelectrophoresis[J].Electrophoresis,2005,17(2):367～371.7.张杨,陈天红,孙君坦,等.甜叶菊糖的组份分离与味质改进研究进展[J].化学通报,1998(6):11～15.8.张雪颖.甜菊糖甙的提取精制及RA甙的富集研究[D].广州:华南理工大学,2007.9.HearnLK,SubediPP.DetermininglevelsofsteviolglycosidesintheleavesofSteviarebaudianabynearinfraredreflectanceSpectroscopy[J].JournalofFoodCompositionandAnalysis,2009(22):165～168.10.刘宗林,彭义交,郭洋.甜叶菊苷的提取与结晶工艺研究[J].食品科学,2002,23(8):99～100.11.张亚雄,胡为民,胡滨.甜菊糖中A3甙分离方法初探[J].中国食品添加剂,1998(4):48～49.12.刘德海.提高蔗糖结晶效率的研究进展[J].广东化工,2006,7(33):15～1713.张扬,陈天红,史作清,等.重结晶法分离精制莱鲍迪甙A的研究[J].离子交换与吸附,1998,14(6):515～520.相似文献(10条)1.学位论文张雪颖甜菊糖甙的提取精制及RA甙的富集研究2007从甜叶菊中提取的甜菊糖甙不仅具有高甜度、低热量的特点，而且还有对酸、碱、盐稳定、不会引起美拉德反应等诸多优点。我国对甜菊糖甙的提取及精加工技术与国外仍有很大的差距，且甜菊糖甙的后苦味也使其应用受到了极大的限制。因此，开展甜菊糖甙的提取、精制和味质改善等研究将根本解决我国甜菊糖甙的技术难题。本研究以甜叶菊为原料，对甜菊糖甙的提取、絮凝及精制等进行了系统的研究，以制备高纯度的甜菊糖甙，并对甜菊糖甙的组分分离进行了一定的研究。1．在甜菊糖甙提取工艺实验中，以水为溶剂，恒温振荡提取甜菊糖甙。通过单因素实验和响应面实验(RSM)优化得到的最优提取工艺条件为：浸提时间50min、浸提温度70℃、液料比12，提取次数四次。该工艺的甜菊糖甙得率可达到10.78％。2．对酶法浸提甜菊糖甙的条件进行了研究，得出的最优条件为：浸提温度45℃～50℃，pH值4.5～5.0，料水比1∶8，纤维素酶的用量0.2％(酶g/干物质g)，加酶方式为四次加酶四次提取。每次时间40min，与传统高温水提工艺相比，低温酶法浸提甜菊糖甙的得率提高了9.5％左右，所得甜菊糖甙的纯度提高了57％左右。3．对甜叶菊提取液进行了絮凝除杂研究，结果表明：FeCl,3+CaO+PAM作为絮凝剂时效果最好，其适宜絮凝条件为：FeCl,3∶CaO=1∶2.5，总用量为4.5g/L，PAM用量50mg/L，调节溶液pH值9～10，搅拌速度60r/min；置于65℃～70℃的水浴中作用30min左右。这样可使其脱色率达到96％以上，甜菊糖糖甙损失率为11％左右。4．通过D-06＃、AB-8、D101和NKA-9四种大孔吸附树脂对甜菊糖甙吸附和解吸性能的比较，最适合精制甜菊糖甙的大孔吸附树脂为D-06＃树脂，并确定了上柱条件。得到的解吸液还需进行树脂脱色处理，通过比较确定D941型树脂的脱色效果最好。5．用不同比例甲醇、异丙醇和水的混合溶剂对甜菊糖甙以及经一次结晶分离出的甜菊糖甙的母液分别进行重结晶实验，结果表明：一次结晶溶剂选用无水甲醇，当甲醇：甜菊糖甙=2(质量比)时可得到RA甙相对含量最高的初级母液，向初级母液中加入25％的异丙醇并将母液浓缩至原体积的20％时析出晶体的重量以及RA甙的含量都最大。将得到的高RA甙晶体再在甲醇-水体系中多次重结晶，可得到纯度大于91％的莱鲍迪甙A。并对其进行了HPLC表征，为莱鲍迪甙A的分离与纯化提供了一种简便的方法。2.期刊论文陈天红.张杨.刘晓航.史作清.孙君坦.何炳林新型含吡啶基树脂对甜菊糖中莱鲍迪甙A的富集与分离-中国科学B辑1999,29(5)研究了含吡啶功能基大孔吸附树脂对甜菊糖的吸附量与吸附选择性作用.分析了树脂极性及不同骨架结构对吸附选择性的影响.并分别通过甲醇或乙醇的选择性洗脱及树脂动态吸附分离两种方法研究树脂对甜菊糖中莱鲍迪甙A的富集作用.结果表明,树脂动态分离法可以有效地从高甜菊甙甜菊糖中分离富集出高莱鲍迪甙A产品,该方法具有一定的工业应用前景.3.学位论文刘露露甜菊糖甙的分析方法研究及其应用2008甜菊糖甙，是从菊科草本植物甜叶菊(steviarebaudiana)的叶子中提取的含8种双萜糖苷的混合物。作为一种新型的天然甜味剂，它以高甜度、低热量、安全无毒等特点逐渐受到人们的青睐，是一种可替代蔗糖非常理想的天然甜味剂。由于每种糖苷具有不同的味质和甜度，因而建立一套快速、高效、准确的甜菊糖苷组分测定方法对于甜菊品种改良和甜菊糖苷的生产与应用具有重要的意义。本文主要研究了甜菊糖甙的分析方法，利用毛细管电泳技术建立一套新的甜菊糖甙分离检测方法，并将此分析方法应用于纳滤浓缩甜菊糖工艺的研究以及甜菊叶絮凝工艺条件的研究。主要内容如下：1、利用毛细管电泳法分离检测了甜菊糖甙中两种主要组分莱鲍迪苷(RA)和斯替维苷(St)，探讨了分离电压、进样量、缓冲液的种类、离子浓度、pH以及有机添加剂的种类和比例对分离检测的影响。在用单因素实验确定主要影响因素的基础上，用中心复合设计实验和响应面分析的方法对主要影响因素的取值进行了优化，得到了最佳分离检测条件：分离电压为20kV；温度为25℃：电泳介质为50mmol/L硼砂缓冲液(pH=10.10)、23％乙腈、7％甲醇。2、在优化条件下，分离检测了甜菊糖样品中的RA和St，RA和St在15min内得到良好的分离。RA和St分别在0.05mg/mL～10.0mg/mL和0.06mg/mL～10.0mg/mL的范围内浓度与电泳峰面积呈良好的线性关系，检测限分别为0.01mg/mL和0.02mg/mL。样品测定结果：甜菊叶样品中RA的含量为2.8％，St的含量为10.2％，三次平行测定的回收率为95.2％(RA)和101.7％(St)。天王甜菊糖样品中RA的含量为1.31mg/g，St的含量为3.57mg/g，三次平行测定的回收率为98.2％(RA)和96.3％(St)。甜菊普洱茶样品中St的含量为1.53mg/g，三次平行测定的回收率为97.5％，RA可检出。3、研究了纳滤浓缩甜菊糖工艺的特点，首次将纳滤技术应用到甜菊糖的浓缩分离工艺中，并对现有的工艺进行了改进。实验采用截留分子量为200的纳滤膜对甜菊糖洗脱液进行了浓缩分离，透过液可不经任何处理回收利用作为洗脱液，浓缩液则继续进入后续生产工艺。在0.2MPa～0.7MPa下，膜对甜菊糖平均截留率为99.8％，对甲醇的平均截留滤为1.6％。在0.7MPa下，1％的甜菊糖甲醇水溶液可浓缩至2.12％(浓缩液和透过液体积比为1:1时)，平均透过通量为19.5L/m2·h，甲醇的回收率为45％。4、将毛细管电泳技术应用到甜菊糖絮凝工艺的分析中，选择氯化铁为絮凝剂，探索了絮凝剂用量，搅拌时间，静置时间和温度对絮凝效果的影响。最佳絮凝条件：絮凝剂的用量为5.2mg/mL，pH=5.0，絮凝温度为70℃，静置时间为40min，搅拌时间10min。4.会议论文邵寒娟.胡涌刚.陈睦传.沈明山毛细管区带电泳法分离测定食品中甜菊糖甘含量20005.期刊论文胡静.陈育如.魏霞.陈雁.HUJing.CHENYu-ru.WEIXia.CHENYan大孔树脂D107和D108对甜菊糖中SS和RA的分离研究-食品研究与开发2008,29(6)通过静态吸附比较几种大孔树脂分离甜菊糖中RA和SS的能力,从中筛选了对莱鲍迪甙A(RA)和甜菊甙(SS)分离效果好和吸附性能高的D107和D108两种大孔树脂.实验结果表明,含72%莱鲍迪甙A(RA)的原糖液经D107树脂吸附处理后,能富集到RA占80%以上的糖液.经D108树脂吸附后,能富集到RA含量占90%以上的糖液.两种树脂的洗脱实验结果表明,50%的甲醇对于分离RA和SS的效果最好,与吸附前糖液成分相比,洗脱液中RA含量提高到78%～85%.6.学位论文张杨甜菊糖中组份莱鲍迪甙A的分离研究1998该文主要研究了甜菊糖中组份莱鲍迪甙A的分离技术.甜菊糖是从菊科植物甜菊叶提取出来的一种高甜度、低热值、非营养型的天然甜味剂,它不仅符合现代饮食健康的要求,而且也为糖尿病、高血压等患者提供了甜味代糖品,有着广阔的发展前途.甜菊糖共有八种组份,其中莱鲍迪甙A的甜度最高,为蔗糖的300倍以上,而且味质也最好,不含任何中良余味,是一种最为理想的天然甜味剂.提取分离莱鲍迪甙A含量高的甜菊糖是近年来国际、国内甜菊糖生产工业的研究热点.利用树脂的吸附选择性对甜菊糖各组份进行分离的研究目前尚未见国内外有关文献和专利报导.该论文的目的是设计合成对甜菊糖各组份之间具有高选择性的大孔吸附树脂,尝试了利用树脂的选择性吸附作用,通过简单可行、易于工业化的手段分离出莱鲍迪甙A含量较高的产品,再经进一步纯化,得到了纯度大于90%的莱鲍迪甙A.此外,该论文还系统地研究了利用重结晶手段获得莱鲍迪甙A的新方法,并对剩余甜菊甙通过酶转糖基化法进行味质改进.7.会议论文陈振良.杜松华.潘兴荣提高甜菊糖甙收率的一种方法1999采用高分子材料烧结的微孔管作为分离介质，把甜菊糖甙生产过程中的沉淀底液进行过滤，滤渣干度可达50℅左右，使甜菊甙的总7℅。8.期刊论文赵永良.韩骁.刘景彬.谢印芝膜分离技术在甜菊糖甙提取分离中的应用研究-化学与生物工程2010,27(1)利用膜分离技术取代传统甜菊糖甙生