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测量设备和标准物质的期间核查-理化检验设备和标准物质的期间核查方法和实例IntermediateChecksofEquipmentsandReferenceMaterialsforPhysicalTestingandChemicalAnalysis第一章实验室考核对仪器设备和标准物质的要求我国对于实验室的考核目前有：一、实验室资质认定（计量认证/审查认可）（根据实验室资质认定评审准则）；二、实验室国家认可（根据CNAS-CL01：2006idtISO/IEC17025:2005）；三、计量标准考核（根据JJF1033及检定规程、校准规范）；四、法定计量检定机构考核（根据JJF1069及检定规程、校准规范）；五、国家型式评价实验室（根据JJF1069及国家发布的型式评价大纲和国家型式评价实验室考核机构自评分表）五类。对于生产型企业是根据GB/T19022《测量管理体系》来进行考核。不管是何种类型的考核，对于测量仪器设备和标准物质都是考核的重点要素之一。比如中国合格评定国家认可委员会（CNAS）关于检测/校准实验室的认可准则CNAS-CL01：2006（idtISO/IEC17025:2005）中5.5和5.6条款都对测量设备仪器和标准物质提出了许多明确的要求。其重点是仪器设备的性能必须符合检测/校准规范的技术要求，在投入使用前，必须由国家计量部门进行检定或校准，必须由授权人员操作，必须有唯一性标识，设备档案、使用记录和维修记录必须齐全，为保证设备校准状态和标准物质计量溯源的可信度实验室必须进行期间核查等等。因为设备和标准物质的管理是保证检测/校准质量的关键，所以不管是何种类型的考核都十分重视和强调设备和标准物质的管理和量值溯源。第一节保证测量准确的方式—检定/校准/期间核查实验室任务：给出准确的测量结果。测量结果是否准确，很大程度上取决于计量器具(量具)/测量设备本身是否准确。计量法规定：计量器具启用前必须送计量检定部门检定，合格(准确)后方可使用。认可准则规定：对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结果的关键量或值进行校准。计量法和认可准则同时规定：故障计量器具/仪器设备修理后，必须重新检定合格或重新校准给出新的校准值方可使用（5.5.9）。计量法规定：使用中的量具按相应检定规程周期送检，保证其量值准确。认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以期间核查方式自查(5.5.10)。自查合格不必送校，否则必须送校。校准周期用户自定。为了既满足认可准则又满足计量法的的要求，用户的通行做法是：将工作计量器具(对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备)，按照检定规程规定的周期送检，然后在两次检定之间进行期间核查。第二节期间核查分类期间核查的对象有三类，要求不同：①计量标准类，每台必须核查(5.6.3.3)；②标准物质类，参照①执行(5.6.3.3)；③一般仪器设备(工作计量器具)，有选择地核查：对结果有重要影响的；贵重的；频繁使用的；容易损坏的；性能不稳定的；易漂移的；易老化的；经常带到现场使用的(5.5.9&5.5.10)。核查标准期间核查是在测量设备/标准物质/计量标准(核查对象)的两次校准之间，实验室自查其是否准确的手段---是否保持原来校准状态的可信度。这种检查是一种测量，1）用核查对象（设备）测量一个性能稳定的物品/标准物质(核查标准)，才能判断核查对象是否仍然保持校准状态的稳定性。2）用高一个级别仪器测量标准物质，判断核查对象（标准物质）是否仍然保持其原有认定值的稳定性。第三节对核查标准要求/核查间隔对核查标准的唯一要求：性能稳定。可供选择的核查标准：参考标准；标准物质；标准电阻；标准电池；(标准)砝码；(标准)量块等(标准的首要性能就是稳定)。核查间隔：主要根据核查对象随时间的变化情况决定，变化快间隔短，变化慢间隔长；其次根据测量过程的难易程度决定，最后还要考虑不能频繁使用核查标准。第二章仪器设备和标准物质期间核查的目的及期间核查与计量检定、校准的区别对于从事理化检验的实验室，仪器设备进行期间核查其目的是为保持设备校准状态的可信度，即在两次正规的检定/校准间隔的期间，防止使用了不符合技术规范要求的仪器设备。而对标准物质进行期间核查目的也是为保持其校准状态的置信水平，即为了验证标准物质在储存、使用的过程中不发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。为此，中国合格评定国家认可委员会在CNAS-CL01：2006认可准则中关于期间核查有明确的要求和规定：在条款5.5.10中明确规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”；对于标准物质在条款5.6.3.3明确规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信水平”。在实验室体系的运行和管理中，所使用的仪器设备一般在下列情况下必须安排期间核查：如果仪器设备性能不够稳定，使用频率较高；检定或校准周期较长；检测数据有争议、其波动或漂移较大；仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不需进行校准时；在拆卸、搬运、携带到现场进行检测／校准的仪器设备；由于操作人员的熟练程度不高甚至影响到仪器设备的可靠性；当仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变等等。对于标准物质，有两类，一类是经国家计量行政主管部门批准、发布的有证标准物质，另一类是未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，称为非有证标准物质。对于有证标准物质在储存、使用过程中，量值有可能发生变化，为了确保该标准物质的量值为证书所提供的量值，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，即进行标准物质的期间核查，以确认其是否发生了变化。对于非有证标准物质，包括实验室研制使用的参考（标准）物质、内控样品或称为质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等，为了确保量值的准确也应该安排进行期间核查。可见，期间核查对于检测/校准实验室都是非常重要而必不可少的技术能力。在长期的实验室运作和评审工作中发现，这对于许多实验室技术上都存在着一定难度，为此，本文对此问题进行专题讨论，提供不同的方法和相应的实例，供大家参考。必须说明，仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的。仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。还有，仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。再者，仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性，然而是认可准则的要求。另外，设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查，涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。必须注意到仪器设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。本文提供了几种可参考的期间核查方法。并给出了常用仪器设备如天平、万能材料试验机、硬度计、冲击机、光学金相显微镜、光谱仪等设备及一些标准物质的期间核查实例。第三章仪器设备期间核查第一节对有检定/校准规程的仪器设备进行期间核查对有检定/校准规程的仪器设备进行期间核查时，可参照仪器设备国家的检定/校准规程编写期间核查作业指导书，对仪器设备进行期间核查；例一、以标准砝码为Vr，以允许最大允许（示值）误差和最大允许（重复性）误差为判据天平期间核查作业指导书No：****（唯一性标识）1术语1.1示值误差=显示值-载荷(随机误差+偏倚，又称为“应用示值误差”)天平称砝码的理论示值误差=显示值-真值=天平称砝码应用示值误差+标准砝码的误差示值误差误差测试结果误差1.2重复性误（极）差=重复性条件下测量6次，得到6个示值，这6个示值中最大值与最小值之差。1.3最大允许（示值）误差允许的示值误差的最大值。1.4最大允许（重复性）误差允许的重复性误差的最大值。2准备2.1环境条件要求：温度：18-26oC相对湿度：≤60%天平室不得受震动、气流及其他强磁场的影响，安放天平的工作台必须平整、稳固，具有良好的刚度，并具有防震、隔震效果。2.2天平必须保持天平的清洁，在核查前要仔细清除天平所有零件灰尘等，仔细检查天平所有零部件的完好，保证天平能正常的运行。2.3电路系统核查前检查天平的电路系统是否正常，在正常情况下通电预热2小时。3核查的计量特性(期间核查可以不是全项目)3.1天平示值误差3.2天平重复性误差4核查的实施4.1天平示值误差的核查检测4.1.1按照天平操作规程将天平调到零位；4.1.2根据被核查天平的量程范围，采用通过国家法定计量校准的砝码组进行核查试验，砝码加载从零载荷开始往上加载，每次加载待稳定后读出天平示值并记录，加载至最大载荷；然后卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定后方可读数，并进行记录，直到零载荷为止；测量点数（载荷）为1、3、5、10、30、50、100、和200g共八点。分别记录加载后示值和卸载后示值，并分别记录加载后示值误差和卸载后示值误差，填入示值误差期间核查记录表。4.2天平重复性误差的核查检测4.2.1按照天平操作规程将天平调到零位；4.2.2选择最大称量的单个砝码，（本次核查选200g）作为试验载荷（标准砝码），将其放在天平上称量，待稳定后记录下天平第一次称量的示值。4.2.3将砝码从天平上取下，待天平稳定后，再将其放在天平上称量，待稳定后记录下天平第二次称量的示值，重复性条件下测量6次，得到6个示值，计算出这6个示值中最大值与最小值之差即为重复性误差。5天平期间核查结果的判定5.1示值误差的判定根据国家计量检定规程JJG1036-2008《电子天平》的规定，分别对天平各载荷点进行判定，若示值误差（加载后和卸载后两个误差）均不大于最大允许（示值）误差，判定该点的示值误差合格；若示值误差（加载后和卸载后两个误差中有一个）大于最大允许（示值）误差，判定该点的示值误差不合格。5.2重复性误差的判定根据国家计量检定规程JJG1036-2008《电子天平》的规定，若重复性误差大于最大允许（重复性）误差，判定该点的重复性误差不合格；5.3对天平的综合判定5.3.1一个载荷点5.3.1.1一个计量特性当对一个载荷点仅核查示值误差而不核查重复性误差时，该该载荷点的示值误差合格，判该天平的该载荷点的期间核查合格；否则判该在天平在该点的期间核查不合格。5.3.1.2两个计量特性当对一个载荷点既核查示值误差又核查重复性误差时，当该载荷点的示值误差和重复性误差都合格时，判该天平的该载荷点的期间核查合格；同一载荷点的示值误差和重复性误差中有一项不合格时，判该在天平在该点的期间核查不合格。5.3.2天平5.3.2.1期间核查合格当量程内的所有各载荷点都合格时，判该天平的期间核查合格。贴绿色标识。5.3.2.2期间核查部分合格当量程内的部分载荷点的示值误差合格，且在这部分载荷点中最小值和最大值的重复性误差都合格时，允许使用部分量程，判该天平的期间核查部分合格，贴黄色标识。5.3.2.2期间核查不合格当量程内的所有载荷点都不合格时，判该天平的期间核查不合格，贴红色标识（慎用红色