06第三章陶瓷粉体制备与性能表征及设备

1第三章陶瓷粉体制备与性能表征及设备本章主要内容：1、粉体粉碎的各种机械加工设备，重点掌握各种设备的基本结构、工作原理、性能特点和使用范围。2、高纯粉体合成的各种方法，重点掌握各种合成方法的原理、工艺及使用范围。3、粉体的物理性质及表征方法，重点掌握颗粒粒度及分布、粉体粒度、颗粒形貌、成分、晶态和表面的测试及表征。要求重点掌握粉体的常用制备方法及性能表征。如：机械粉碎法中的各种磨加工粉碎和气流粉碎法；合成法中的液相法；掌握颗粒粒度及分布、粉体粒度、颗粒形貌、成分、晶态和表面的测试及表征。了解昀近发展的粉体加工前沿技术与设备，如高能球磨法、等离子体法、激光法、电子束法等。主要外语词汇：grindermill粉碎机sizereductionmachinery粉碎机械grindingscreen粉碎筛syntheticreaction合成反应syntheticmethod合成方法particle-sizeanalysis颗粒分析graincomposition颗粒级配grainstructure颗粒结构graindensity颗粒密度grainfineness颗粒细度2概述1、粉体的概念：所谓粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。粉体由一个个固体颗粒组成，它仍有很多固体的属性。陶瓷材料的显微结构在很大程度上由粉体的特性，如颗粒度、形状、粒度分布等决定。2、粉体的制备方法：一般可分为粉碎法和合成法。粉碎法通常采用一般机械粉碎、气流粉碎、一般球磨和高能球磨；合成法包括固相法、液相法和气相法。本章在粉碎法中主要介绍各种粉碎设备的基本结构、工作原理以及性能特点等；在合成法中主要介绍各种合成方法的原理、工艺及使用范围。3第一节机械粉碎加工粉体及设备一、滚筒式球磨1、基本结构：（1）工作部分：由筒体、主轴承、轴承座、机架组成；（2）动力传动部分：由电机和传动减速装置组成；（3）进出料附属装置。2、工作原理筒体内装载有一定数量的具有适当配比的物料、水和研磨体。当筒体回转时，研磨体在离心力的作用下，贴在筒体内壁与筒体一起回转上升，当研磨体被带到一定高度时，由于重力场作用而被抛出，以一定的速度降落。在研磨体降落过程中，简体内的物料受到研磨体的冲击和研磨作用而被粉碎。3、性能特点(1)进料粒度：6mm；研磨细度：1.5～O．075mm；(2)颗粒粉碎时，研磨介质靠筒体转动和重力作用在有限高度上的泻落或抛落所产生的碰击力和磨剥力，作用强度较弱；(3)球筒转速较低，受临界转速的限制；4(4)填充系数小，不起粉碎作用的惰性区范围较广，故磨碎效率较低。4、内衬与研磨介质研磨机的内衬与研磨介质对于提高研磨效率、减少研磨过程的污染具有重要意义。(1)内衬普通球磨内衬常采用花岗岩内衬，先进陶瓷用磨机常采用高性能瓷质内衬或橡胶内衬。近年出现了聚氨酯耐磨内衬，这是球磨改造与更新换代的理想产品。其主要特点是：①耐磨性好，是95瓷内衬的1．5倍，橡胶内衬的10倍。②增大了磨机容积(为其他类型的1．5倍)。③噪音低，节电效果显著。④使用寿命长，维修方便。⑤被磨材质不受污染。(2)研磨介质普通陶瓷多采用鹅卵石，有的采用强化瓷材质，或与坯体组成相同的材质。先进陶瓷粉体制备采用先进陶瓷材质，常用的有氧化铝瓷球、氧化锆磨球、ZTA磨球(氧化锆增韧氧化铝质)等材料。瓷质研磨介质的主要性能、形状及部分规格见下表。5二、振动磨1、基本结构振动磨有多种形式，较有代表性的是惯性式振动磨。振动磨机由筒体、振动器、弹性支座、挠性联轴器和电机等机构所组成。内衬采用耐磨橡胶或聚氨酯材质，以防止振动磨介质对先进陶瓷材料的玷污。2、工作原理振动磨工作时，电机带动主轴高速旋转，主轴上的偏心重块产生的离心力迫使筒体振动。筒体内的装填物由于振动不断地沿着与主轴转向相反的方向循环运动，使物料不停地翻动。同时研磨体还作剧烈的自转运动，并具有分层排列整齐的特点。筒体内的物料受到剧烈且高频率的撞击和研磨作用，首先产生疲劳裂纹并不断扩展终至碎裂。3、性能特点：(1)进料粒度不大于250um。(2)被研磨的物料在单位时间内受到研磨体的冲击与研磨作用次数极大，其作用次数成千倍于球磨机。4、振动磨的使用要点：(1)筒体内衬，以整体式为好，常用的有橡胶、刚玉瓷质等6(2)研磨体应选用球形或短柱形、密度大的钢、瓷、石质等材料，以高性能耐磨瓷为佳。(3)填充系数O.7～O.9，研磨体与物料体积比以2.5：l为宜(4)振动磨的喂料尺寸，受振幅、研磨体大小及其填塞程度等所限制。喂料尺寸一般不大250um(过60目筛)。(5)振动磨可干磨、湿磨，湿磨时浆料的粘稠度以不影响研磨体的运动为宜。(6)振动磨应严禁空载情况下开车，以防弹簧的损坏。工作原理：（以2ZM双圆筒振动磨为例）：2ZM系列振动磨为双圆筒结构：由电动机通过挠性联轴器和万向联轴器带动激振器的轴旋转，激振器的轴上带有偏心块，由于带偏心块轴的旋转使双圆筒做近似的圆振动。物料既可从上圆筒的进料口进入，上圆筒内粉磨完毕的物料流入下圆筒继续粉磨，昀后从下圆筒的出料口排出，即单进单出；物料也可同时进入上下圆筒进行粉磨，然后同时排出，即双进双出或双进四出。筒体内充填研磨介质（钢球或钢棒）和待粉磨物料，筒体做圆振动时，筒内的介质和物料在筒内翻转，互相冲击，这种有规律的翻转、冲击和介质的自转，使物料在短时间内得到粉碎，并达到理想的粉碎效果。主要规格和技术参数（以2ZM为例）：7三、行星式研磨：1、基本结构：由球磨罐、罐座、转盘、固定带轮和电动机等所组成。2、工作原理行星式研磨机在转盘上装有4个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐随转盘围绕同一轴心(即中心轴)作行星式运动，罐中磨料在高速运动中研磨和混匀被研磨的4843×2956×25103800×2350×24902900×1884×23782612×1654×2054外形尺寸（长×宽×14t11.5t6.6t4t2.5t整体重量16.316.316.316.316.3振动频率（次/分）75-9055-7545-5522-3717-22电机功率（KW·h）7-97-98-119-149-14振幅（mm）1-161-100.5-50.2-30.1-1.5处理能力1200升800升400升200升100升筒体容积0.3-0.074mm出料粒度0-25mm入料粒度干法、湿法、开路、闭路粉磨方式型号内容2ZM-12002ZM-8002ZM-4002ZM-2002ZM-100参数8坯(瓷)料。3、性能特点(1)进料粒度：18目左右；出料粒度：小于200目(昀小粒度可达0.5um)。(2)球磨罐转速快(不为罐体尺寸所限制)，球磨效率高，公转：±37～250r／min，自转：±78～527r／min。(3)结构紧凑，操作方便，密封取样，安全可靠，噪声低，无污染，无损耗。PM400行星型高速碾磨仪德国Restch公司生产的PM400行星型高速碾磨仪适合于样品处理、质量控制和新材料开发，适用于碾磨硬性和脆性材料，如矿石、岩石、煤炭、建筑材料、植物、土壤等。优点：昀终出样尺寸达到亚微米以下；可以同时碾磨两个，四个或八个样品；数字控制调节，恒速碾磨，碾磨结果具有可重复性；碾磨罐有四种大小和七种不同材料，满足不同使用要求；操作简单，方便，安全；具有稳定，坚固，隔音的特点。碾磨周期短，颗粒通过率高；特征：应用：细碎、混合、均匀、机械混合；适用于：硬性、脆性和纤维类材料；昀大进样尺寸：10mm；昀终出样尺寸：小于0.001mm；研磨罐配置：4*500ml，4*250ml，4*125ml，4*50ml或8*50ml9四、行星式振动磨1、基本结构行星振动磨机由4个球磨筒、弹簧、支座和电机等组成。2、工作原理行星式振动磨的工作原理是，其磨筒既作行星运动，同时又发生振动。工作时，磨筒内部的粉磨介质处在离心力场之中，既在一定高度上抛落或泻落，又不断发生振动，在这一过程中，对物料施加碰击力和磨剥力，从而使物料粉碎。3、性能特点(1)磨筒作行星运动，介质处在离心力场中作用，加速度可以达到重力加速度的数十倍乃至数百倍。(2)磨筒自转速度较高，加快了介质的循环，且振动频率较高。介质对物料作用频繁，次数很多，故研磨效率大大提高，是目前先进陶瓷原料处理较先进的设备五、搅拌球磨1、基本结构搅拌球磨也称砂磨，是较先进的粉磨方法。搅拌球磨机昀先由美国UnionProcess公司发明。由机身、转动装置、工作部分、循环泵送系统和电气控制等五部分所构成。10搅拌球磨机通常有三种型式，如图1．6所示。（a）周期型；（b）连续型；（c）循环型2、工作原理做圆周运动状态的搅拌器对磨筒内的研磨介质(通常为瓷球Ф3～5mm,以Ф2～3mm为佳)及料浆做功，使物料既受到撞击力又受到剪切力的双重作用，从而被研磨成超微粉。113、性能特点：(1)研磨时间短、研磨效率高，是滚筒式磨的10倍。(2)物料的分散性好，微米级颗粒粒度分布非常均匀。(3)能耗低，为滚筒式磨机的1／4。(4)生产中易于监控，温控极好。(5)对于研磨铁氧体磁性材料，可直接用金属磨筒及钢球介质进行研磨。周期型搅拌球磨机：六、气流粉碎1、气流粉碎是利用流体(压缩空气或过热蒸汽)作为能源，高速喷射入粉碎室内，带动固态、干燥的粗粉料高速运动，使颗粒间直接相互碰撞、摩擦和剪切而达到粉碎之目的。故气流粉碎有时也称气流粉磨。2、气流粉磨流程如图1．7所示，这是以压缩空气为能源的气流粉碎流程图。整个系统包括：①气源及其干燥净化储备部分；②粉碎部分；③粉料回收部分。123、按粉碎室的形态和气流流动情况，气流粉磨分为管道式、扁平式和逆流式等三种。（一）管道式气流粉磨1、基本结构管道式气流粉磨的基本结构如图1．8所示。2、工作原理13（1）粉碎区：一路高压空气：经进气口1，进入集气底座2，并通过射流板上成对排列的喷嘴3(射流板装在集气底座上)，转变为高速的射流喷射到粉碎区域4内。另一路高压空气则从加料器12进入，将加在料斗1l中的物料吹到粉碎区域4内。两路高压气体的对撞使物料在由射流所形成的涡流中相互碰撞、摩擦和剪切而被粉碎。（2）分级区：含有物料的混合气流经过上升管道5至弧形分级区域6和7，混合气流中的物料在离心力的作用下，根据颗粒粗细不同而自行排列：粗颗粒靠向管道的外侧，昀细的粉末则靠向内侧。这样形成了层流。（3）惯性分离区：当混合气流经过弧形分级区域到达出口处时，气流突然改变了方向，已经达到一定粒度的粉末，随同废气经过百叶窗似的惯性分离器8，从出口处9被排出机外。粗的颗粒因粒大，当它跟惯性分离器的挡板碰撞后，即被弹开，落到下降气流中。因它始终被抛向管壁的外侧，故一经转弯就立即下降。于是下降气流把这些未达到一定粒度的颗粒通过下降管道10，又送到粉碎区域4去进行再次粉碎。如此循环不息，直到粉碎成一定粒度后才被排出机外。物料在管道内一般要循环2000～2500次。QON循环管式气流粉碎机：特点：1、适用于干式脆性物料的超微粉碎，很容易获得微米级和亚微米级的粒子。2、依靠物体间自磨作用，可获得高纯度的产品。3、采用防磨内衬，提高粉碎机使用寿命，且适应较硬物料的粉碎。4、压力气体绝热膨胀产生降温效应，使粉碎在低温下进行，因此尤其适用于低熔点、热敏性物料的粉碎。5、生产流程在密闭的管道中进行，无粉尘飞扬。146、噪音低于70分贝，无振动。7、能实现连续生产和自动化操作，在粉碎过程中还起到混合和分散的效果。（二）扁平式气流粉磨1、基本结构粉碎室呈扁平的圆环形，常采用高强度耐磨陶瓷作内壁。四周装设若干个带一定倾角(15～40。)的喷嘴，中央装中心管。扁平式粉磨可以做成单层的，也可做成多层的。其规格尺寸，以粉碎室直径表示，一般为Ф50～1220mm。2、工作原理压力气体通过加料喷射器形成高速射流，使待粉碎原料被射入粉碎室。粉碎室外围的粉碎嘴有方向性地向粉碎室喷射高速气流。使物料间产生激烈的碰撞、摩擦、剪切从而被粉碎。高速气流在粉碎室内形成强烈的旋流，所产生的离心力使粉体粒子在粉碎15室外围高速运动。当粒径被粉碎到分级粒径以下时，因减少离心力而受向心气流作用，脱离分级旋