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受控状态：文件编号：LBXZ02—2011化验室自校设备校准规程编制马金龙审核刘永恒批准刘汝海发布日期：2011-03-30实施日期：2011-04-01山东鲁碧建材有限公司1目录0、玻璃量器容量示值校准总则．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21、XZ02-01《滴定管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42、XZ02-02《移液管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63、XZ02-03《容量瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．84、XZ02-04《胶砂试模校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．105、XZ02-05《负压筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．116、XZ02-06《水筛、干筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．127、XZ02-07《比表面积仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．138、XZ02-08《氯离子测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．159、XZ02-09《水泥组分测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1910、XZ02-10《游离氧化钙测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．2611、XZ02-11《李氏瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2812、XZ02-12《量水器校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2913、XZ02-13《氧弹热量仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3114、XZ02-14《量筒校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3615、XZ02-15《酸度计校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．382规程编号0规程名称玻璃量器容量示值校准总则页码1/2一、仪器检定前的准备工作1、被检定仪器必须预先洗净，干燥。如果仪器玷污很严重，可先用洗涤液处理。洗涤液的选择需根据污垢的性质而定，如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗。氧化物（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有机溶液洗。2、容量示值检定的环境条件（1）室温（20±5）℃，且室温变化不大于1℃/h。（2）水温与室温之差不得大于2℃（3）检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682的要求。3、将待校准的玻璃量器连同蒸馏水放在天平室一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计（分度值0.1℃）准确测量蒸馏水的温度。二、容量示值检定点的选择。1、滴定管（1）标定容量1ml-10ml的滴定管：半容量和总容量两点。（2）标定容量25ml的容量管：0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、0ml-20ml、0ml-25ml五点。（3）标定容量50ml的容量管：0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml五点。3规程编号0规程名称玻璃量器容量示值校准总则页码2/2（4）标定容量100ml的容量管：0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0ml-80ml、0ml-100ml五点。2、分度吸量管（1）标称容量0.5ml以下（含0.5ml）：半容量（半容量-流液口）和总容量两点。（2）标称容量0.5ml以上：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检测1/20点（自流液口起），总容量。三、附录表：常用玻璃量器恒重法K(t)值表4规程编号XZ02-01规程名称滴定管校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于5mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责滴定管的校准。3.2更换新滴定管或滴定管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3校准误差为：5ml±0.02ml；25ml±0.08ml；50ml±0.10ml；100ml±0.20ml；在此范围内判定为合格，可以使用，否则应予以更换。3.4校准方法如下3.4.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被检滴定管的带盖称量瓶，称得空瓶质量。完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。3.4.3将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。在调5规程编号XZ02-01规程名称滴定管校准规程页码2/2整被检滴定管内的液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。按下式计算在标准温度20℃时的实际容量。检定次数至少两次，两次检定数据的差值不应超过被检玻璃容器允许的1/4，并取两次的平均值。校验体积计算公式:V20=m*K(t)K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。6规程编号XZ02-02规程名称移液管校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于1mL-100mL单刻度移液管的校准，多刻度移液管的校准方法同XZ02-01。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责移液管的定期校准工作。3.2更换新移液管或移液管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当校准结果在下表范围内，可继续使用，否则应另行刻度后再用。移液管计量要求标称容量（ml）12351015202550100容量误差（ml）±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16流出时间（s）5-1210-2515-3020-3525-4030-453.4校准方法如下3.4.1将清洗干净的被检移液管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管溜液口外面的水。缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被检移液管容量的带盖称量瓶，称得空瓶的质量（m0）。将流液口与称量瓶内壁接触，称量瓶倾斜30°，使水充分地流7规程编号XZ02-02规程名称移液管校准规程页码2/2入称量瓶中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。3.4.3将被检移液管内的纯水放入称量瓶后，称得纯水质量（m）。在调整被检移液管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。3.4.4计算移液管在标准温度20℃时的实际容量。校验体积计算公式:V20=m*K(t)K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。8规程编号XZ02-03规程名称容量瓶校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于1mL-2000ml容量瓶的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责容量瓶的定期校准工作。3.2更换新容量瓶或容量瓶使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当存在校准误差时，应另行刻度后再用。单标线容量瓶计量要求（ml）标称容量12510255010020025050010002000容量误差±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.203.4校准方法(衡量法或比较法)衡量法3.4.1将洗净、干燥带塞的被检容量瓶进行称量，准确称出空瓶质量m0，注入纯水至被检量瓶标线处，称得纯水的质量m。3.4.2将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。3.4.3按公式计算出容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。校验体积计算公式:V20=m*K(t)9规程编号XZ02-03规程名称容量瓶校准规程页码2/2K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。容量比较法容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。洗净一支25ml以校准的移液管，将被检的250ml容量瓶预先清洗、干燥后，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯面的最低点是否与标线相切。如不相切，则另在容量瓶上做出标记。经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。10规程编号XZ02-04规程名称胶砂试模校准规程页码1/11、适用范围本规程适用于三联胶砂试模的校准。2、引用文件GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO）》和JC/T726《水泥胶砂试模》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责三联胶砂试模的定期校准工作。3.2更换新胶砂试模或胶砂试模使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当校准结果在宽度40±0.2mm，高度40.1±0.1mm，重量6.25±0.25kg范围内时，判定为合格并可继续使用，否则应予以更换。3.4校准方法3.4.1将胶砂试模充分擦净。3.4.2用游标卡尺分别测量各试模的宽度、高度和长度(准确至0.1mm)，并做好记录。3.4.3称取各三联试模的质量(准确至0.01Kg)，并做好记录。3.4.4将所测量或称量的实际数值与标准要求进行比较，确定是否继续使用或更换。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。11规程编号XZ02-05规程名称负压筛校准规程页码1/11、适用范围：本规程适用于0.080mm负压筛的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》和使用说明书（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责负压筛的定期校准工作。3.2更换新负压筛或负压筛使用期间，都需进行校准，规定校准周期为使用100次校正一次。3.3负压筛的校准以标准粉为基准，当负压筛校正系数在0.80~1.20范围内时，可继续使用，否则应予以更换。3.4校准方法3.4.1将标准粉置于110±5℃的烘箱中干燥1h，然后冷却至室温。3.4.2称取约25g标准粉m(精确至0.01g)，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在负压筛筛座上，开动筛析仪，保持负压在4000~6000Pa内，连续筛析2min，筛毕，用天平称取筛余物质量m1(精确至0.01g)。结果取两次筛余平均值。3.4.3筛余百分数按下式计算：F1=(m1/m)×100%。3.4.4负压筛校正系数C=F/F1(F为标准粉细度)。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。12规程编号XZ02-06规程名称水筛、干筛校准规程页码1/11、适用范围：本规程适用于0.080mm水筛、干筛的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责水筛、干筛的定期校准工作。3.2更换新水筛、干筛或水筛、干筛使用期间，都需进