2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室1实验室常用仪器和设备实验室常用仪器和设备实验室常用仪器和设备实验室常用仪器和设备第一部分第一部分第一部分第一部分::::概述概述概述概述第二部分第二部分第二部分第二部分::::糖度测试仪器糖度测试仪器糖度测试仪器糖度测试仪器第三部分第三部分第三部分第三部分::::pH/TA测试仪器测试仪器测试仪器测试仪器2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室2I.常用玻璃器皿II.常用的电器设备水浴锅、磁力搅拌器、电冰箱、空调、马弗炉、烘箱III.精密仪器天平、温度计第一部分:实验室仪器设备概述•玻璃器皿的种类2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室3I.实验室常用玻璃仪器烧杯烧杯烧杯烧杯滴定管滴定管滴定管滴定管量筒量筒量筒量筒锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶移液管移液管移液管移液管控制饮料盎司控制饮料盎司控制饮料盎司控制饮料盎司瓶瓶瓶瓶概要概要概要概要2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室4•实验室玻璃器具实验室玻璃器具实验室玻璃器具实验室玻璃器具::::实验室玻璃器具比一般的玻璃器具含SiO2和B2O3要高化学稳定性和热稳定性较好耐一般酸/碱腐蚀•注意事项注意事项注意事项注意事项::::玻璃容器易被氢氟酸腐蚀,不能进行含氢氟酸的实验。玻璃容器易被热或高浓度的碱液腐蚀,不能长时间存放碱液。玻璃容器受热后或使用一定时间膨胀系数会有改变,因而影响容器体积概要概要概要概要2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室5•A级和级和级和级和B级级级级::::–实验室玻璃器具被分为A级和B级A级和B级的差别在于容器的可容许误差(容器的实际容积和标称容积的偏差百分比)范围不同–所有用于测量样品,标准配制和配制分析试剂所用的玻璃容器必须是A级的,以确保其精确性和准确性““““盛装盛装盛装盛装”TC(ToContain)式式式式.在规定温度(20℃或25℃)条件下所含的液体数量精确地符合玻璃器皿上指定的容量。TC用于精确的测量““““移液移液移液移液””””TD(ToDeliver)式式式式.在规定温度(20℃或25℃)条件下所移送的液体数量精确地符合玻璃器皿上指定的容量。除非移液管上有“吹”字样,否则转移后的管内残留的体积已在刻度标识时进行补偿。TD用于精确的移取TC-在玻璃器皿上记号在玻璃器皿上记号在玻璃器皿上记号在玻璃器皿上记号“TC”或或或或““““In”e.g.容量瓶TD–在玻璃器皿在玻璃器皿在玻璃器皿在玻璃器皿上记号上记号上记号上记号““““TD”或或或或““““Ex”e.g.滴定管,量筒容量瓶校准容量瓶校准容量瓶校准容量瓶校准•设备设备设备设备/试剂试剂试剂试剂:–容量瓶–校正温度计–蒸馏水–分析天平(推荐使用0.0001g)•操作操作操作操作:1.校正前,请确认需要校正的玻璃器皿,蒸馏水和室温要求是在20~25摄氏度。2.用分辨率为0.1毫克的天平测量一个小的,干净的和干燥的烧瓶或烧杯。记录为-M03.将蒸馏水灌入容量瓶并调节液面到刻度线.4.测量容器和水的重量,记录为-Mt5.计算两次重量之差–Mt-M06.测量水的温度7.计算公式如下:容积=(Mt-M0)*Z(玻璃容器修正值),见附表I8.重复测试两次以上。9.如果差异小于XXX,取平均值。10.查找NIST或国标A级玻璃容器公差表(见附表II)2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室6备注:水的表观质量计算得到的量入或量出的待校准量器的容量应考虑以下三个因素,综合修正值Z见附表。A.玻璃的热膨胀系数与校准温度和材质有关;B.校准温度下水的密度;C.空气浮力对水和所用容器和砝码的影响。移液管移液管移液管移液管,,,,滴定管和容量瓶是滴定管和容量瓶是滴定管和容量瓶是滴定管和容量瓶是不可放入烘箱内进行干燥不可放入烘箱内进行干燥不可放入烘箱内进行干燥不可放入烘箱内进行干燥,,,,高温下会使玻璃形变而影响高温下会使玻璃形变而影响高温下会使玻璃形变而影响高温下会使玻璃形变而影响其膨胀系数其膨胀系数其膨胀系数其膨胀系数。。。。7附表附表附表附表I::::玻璃容器修正值玻璃容器修正值玻璃容器修正值玻璃容器修正值Z低气压状态正常气压状态高气压状态[950-1000hpa][1000-1020hpa][1020-1040hpa]温度温度温度温度°C钠钙硅酸钠钙硅酸钠钙硅酸钠钙硅酸盐玻璃盐玻璃盐玻璃盐玻璃硼硅酸硼硅酸硼硅酸硼硅酸盐玻璃盐玻璃盐玻璃盐玻璃钠钙硅钠钙硅钠钙硅钠钙硅酸盐玻酸盐玻酸盐玻酸盐玻璃璃璃璃硼硅酸硼硅酸硼硅酸硼硅酸盐玻璃盐玻璃盐玻璃盐玻璃钠钙硅酸钠钙硅酸钠钙硅酸钠钙硅酸盐玻璃盐玻璃盐玻璃盐玻璃硼硅酸硼硅酸硼硅酸硼硅酸盐玻璃盐玻璃盐玻璃盐玻璃18.51.002551.002581.002571.002601.002601.0026219.01.002641.002661.002661.002681.002681.0027019.51.002741.002751.002761.002771.002781.0027920.01.002831.002831.002851.002851.002871.0028720.51.002931.002921.002951.002941.002971.0029621.01.003031.003011.003051.003031.003071.0030521.51.003131.003111.003161.003131.003181.0031522.01.003211.003181.003231.003201.003251.0032222.51.003351.003311.003371.003331.003391.0033523.01.003461.003411.003481.003431.003501.0034523.51.003581.003521.003601.003541.003621.0035624.01.003691.003621.003711.003641.003731.0036624.51.003811.003731.003831.003751.003851.00377•实验室采用的定量玻璃容器大部分是采用硼硅酸盐玻璃,包括Duran,Terriss等品牌.Source:ASTME,E-542•在玻璃容器上标识有Pyrex/Borosilicate,代表是硼硅酸盐玻璃2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室8NISTA级玻璃容器公差表级玻璃容器公差表级玻璃容器公差表级玻璃容器公差表容量容量容量容量,毫升毫升毫升毫升公差公差公差公差,,,,毫升毫升毫升毫升容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶移液管移液管移液管移液管滴定管滴定管滴定管滴定管1000+0.30500+0.15100+0.08+0.08+0.1050+0.05+0.05+0.0525+0.03+0.03+0.0310+0.02+0.02+0.025+0.02+0.01+0.012+0.006国标国标国标国标玻璃容器公差表玻璃容器公差表玻璃容器公差表玻璃容器公差表GBRequirement附表附表附表附表II公差表公差表公差表公差表2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室9II.实验室常用的电器设备•水浴锅水浴锅水浴锅水浴锅::::当被加热的物体要求受热均匀温度,不超过100摄氏度,可以水浴。使用时,加入清水(最好用纯水),水位一定保持不低于电热管,防止烧坏电热管•磁力搅拌器磁力搅拌器磁力搅拌器磁力搅拌器:通常具有加热、控温、电磁搅拌功能。是一种密闭式电炉,有独立开关,并能调节加热功率。使用时要注意个人防护以免被烫伤;搅拌时,应注意容器放置于合适的位置,防止搅拌子接触容器壁,影响搅拌速度甚至打破容器;同时搅拌速度调节不能过快,防止溶液飞溅;一般在搅拌时都要给容器加盖或封上塑料膜防止液体蒸发•电冰箱电冰箱电冰箱电冰箱::::用于低温保存样品、试剂和菌种。实验室冰箱应有独立电源,冰箱内的物品不宜存放过满,使冷空气可以流通,保持温度均匀,冰箱要远离热源,背后排风口不能堵塞,实验室冰箱绝不可放食用食品•空调空调空调空调:调节实验室内的温度、排除湿气、循环和过滤室内空气。空调必须定期清洗滤网,保持散热效果良好。微生物室等专用空调还应定期检查高效过滤器的效果2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室10II.实验室常用的电器设备•马弗炉:温度范围0~1300摄氏度,由于温度过高,使用时应注意以下几点:①马弗炉周围不能存放化学试剂及易燃易爆物品②马弗炉要专用电闸控制电源和独立的电源线③在马弗炉内进行熔融或灼烧时,必须控制操作条件、升温速度和最高温度④灼烧完毕,应立即切断电源。不应立即打开炉门,以免炉膛突然受冷破裂⑤马弗炉不用时,应切断电源,将炉门关好,防止耐火材料受潮气侵蚀•烘箱:用于室温至300摄氏度范围内的恒温烘焙、干燥、热处理等操作2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室11III.实验室精密仪器-通用1.天平分析天平分析天平分析天平分析天平作为分析天平最大称量范围从1克到几百克,分辨率到0.00001g称量天平称量天平称量天平称量天平作为称量天平在实验室内通常最大称量值是2kg,分辨率到0.01g分辨率低于分析天平2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室12III.实验室精密仪器-通用天平使用注意事项1.天平放置区域温度应保持稳定,波动幅度不大于0.5摄氏度/小时,室温应在15~30摄氏度,湿度保持在55%~75%之间2.天平区域要注意清洁、防尘,不要靠近空压机等震动源和热源3.称量前应检查天平是否水平4.天平不能过载5.称量前后应检查天平是否完好,保持天平清洁,若不慎在天平内洒落药品,应立即清理干净,以免腐蚀天平6.称量的物品温度应和室温一致,不得把过热或过冷的物品放到天平上称重7.被称物品或日常验证的砝码应放在天平秤盘中央8.分析天平内应放内有硅胶干燥剂的小烧杯,并定期更换9.用塑料镊子取出标准砝码放置到称量盘上。使用塑料镊子取出砝码,可防止刮花砝码和沾染油脂2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室13实验室精密仪器-通用2.温度计数显式温度计数显式温度计数显式温度计数显式温度计双金属温度计双金属温度计双金属温度计双金属温度计玻璃温度计玻璃温度计玻璃温度计玻璃温度计(汞或酒精)2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室14实验室精密仪器-通用两种类型玻璃温度计-全浸式-局浸式全浸式全浸式全浸式全浸式局浸式局浸式局浸式局浸式标注线标注线标注线标注线全浸式全浸式全浸式全浸式::::温度计插入被测介质的深度应接近液柱弯月面指示位置,一般液柱弯月面高出被测介质最高不得大于15mm。局浸式局浸式局浸式局浸式::::不得浸泡超过温度计上的标注线。为了避免由玻璃温度计被打破后引起的潜在危害,推荐使用:-机械表式温度计或数显式温度计作为工作温度计机械表式温度计或数显式温度计作为工作温度计机械表式温度计或数显式温度计作为工作温度计机械表式温度计或数显式温度计作为工作温度计。。。。-玻璃温度计用作参考温度计玻璃温度计用作参考温度计玻璃温度计用作参考温度计玻璃温度计用作参考温度计,,,,不推荐用于日常测试不推荐用于日常测试不推荐用于日常测试不推荐用于日常测试。。。。2011年NCB理化分析能力内部培训材料中国实验室15实验室精密仪器-通用温度计注意事项1.玻璃温度计读数应注意眼睛与温度计内的液面处于同一水平。避免因视差引起的读数偏差。2.每天使用温度计前,在设定水浴温度至测试要求的温度,然后用标准温度计来确认工作温度计的温度3.切勿让温度计在超出其工作范围的环境条件下使用4.在不同的温度点上,温度计可能会存在不同的差异。最佳的确认操作是用测试要求或尽可能接近测试要求的温度点来进行确认5.使用玻璃温度计应轻拿轻放,尽量避免与硬物碰撞或剧烈振动,以免温度计受损或影响测试的准确性。使用完毕放在盒子里,不可将温度计贮囊向